[发明专利]一种双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺锂的制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)双氯磺酰亚胺和氟化试剂进行反应，得到双氟磺酰亚胺粗品；

(2)将步骤(1)得到的双氟磺酰亚胺粗品和金属卤化物反应，得到的产物进行蒸馏，收集馏分，得到所述双氟磺酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氟化试剂包括HF；

优选地，所述双氯磺酰亚胺与HF的摩尔比为1:(2-50)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为80-150℃，优选90-120℃；

优选地，步骤(1)所述反应的时间为0.1-24h；

优选地，步骤(1)所述反应完成后还包括副产物处理的步骤；

优选地，所述副产物处理的方法包括：步骤(1)所述反应完成后，向体系中通入惰性气体，以去除副产物。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述双氯磺酰亚胺通过氨基磺酸、氯磺酸和氯化亚砜反应得到；

优选地，所述氨基磺酸与氯磺酸的摩尔比为1:(1-1.5)；

优选地，所述氨基磺酸与氯化亚砜的摩尔比为1:(2-5)；

优选地，所述反应的温度为70-150℃；

优选地，所述反应的时间为5-120min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述金属卤化物包括碱金属卤化物，优选氯化钠、氯化钾、氟化钠、氟化钾、氯化锂、氟化锂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(2)中，以所述双氟磺酰亚胺粗品的质量为100份计，所述金属卤化物的质量为0.02-40份。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为25-120℃；

优选地，步骤(2)所述反应的时间为0.1-10h；

优选地，步骤(2)所述蒸馏的方法包括减压蒸馏。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述收集的馏分还包括纯化的步骤；

优选地，所述纯化的方法为精馏。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括如下步骤：

(1)氨基磺酸、氯磺酸和氯化亚砜于70-150℃反应5-120min，得到双氯磺酰亚胺；所述氨基磺酸、氯磺酸与氯化亚砜的摩尔比为1:(1-1.5):(2-5)；

所述双氯磺酰亚胺和氟化试剂于80-150℃反应0.1-24h，得到双氟磺酰亚胺粗品；所述双氯磺酰亚胺与氟化试剂的摩尔比为1:(2-50)；

(2)将步骤(1)得到的双氟磺酰亚胺粗品和金属卤化物于25-120℃反应0.1-10h后，得到的产物进行减压蒸馏，收集馏分，得到所述双氟磺酰亚胺；

以所述双氟磺酰亚胺粗品的质量为100份计，所述金属卤化物的质量为0.02-40份。

9.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(S1)采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到双氟磺酰亚胺；

(S2)将步骤(S1)得到的双氟磺酰亚胺与锂源进行反应，得到所述双氟磺酰亚胺锂。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(S2)所述锂源包括氢氧化锂和/或锂盐，优选氢氧化锂、碳酸锂、六氟磷酸锂或氟化锂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选氟化锂；

优选地，步骤(S2)所述反应的温度为100-200℃，进一步优选125-165℃；

优选地，步骤(S2)所述反应的时间为0.1-24h；

优选地，步骤(S2)所述反应生成双氟磺酰亚胺锂，将所述双氟磺酰亚胺锂与溶剂混合，得到双氟磺酰亚胺锂溶液；

优选地，所述溶剂包括酯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂、腈类溶剂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述酯类溶剂包括碳酸酯类溶剂和/或羧酸酯类溶剂。