[发明专利]一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法在审
申请号: | 202211720725.9 | 申请日: | 2022-12-30 |
公开(公告)号: | CN116196767A | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 潘杰峰;姜春禹;董嘉静;赵雪婷 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/02;B01J39/18 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 龚如朝 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 喷涂 渗透 选择性 阳离子 分离 制备 方法 | ||
1.一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,以芳香族类阳离子交换膜为基膜,以氯甲基聚合物及聚乙烯亚胺作为原料,通过表面喷涂和溶剂蒸发过程,使聚乙烯亚胺与氯甲基聚合物在基膜上发生交联反应形成半渗透表面改性层,并对表面改性层进一步交联和季铵化处理,制备得到具有稳定改性层的单/多价选择性阳离子交换膜。
2.如权利要求1所述的一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将未改性的芳香族类阳离子交换膜固定在透明玻璃板上,用氮气吹扫商业膜表面去除商业膜表面的灰尘和杂质,然后将玻璃板至于烘箱上加热一段时间,对商业膜进行预热;
2)将步骤1)得到的预热和固定好的阳离子交换膜置于通风橱的热板上,取氯甲基聚合物和聚乙烯亚胺混合溶液喷涂在膜表面,随后将固定的膜置于烘箱通过溶剂蒸发过程得到半渗透表面改性层;
3)将步骤2)得到的具有氯甲基聚合物和聚乙烯亚胺修饰的致密半渗透表改性层的阳离子交换膜,浸没于戊二醛水溶液中,对未反应的胺基进行交联,浸泡一段时间后取出;
4)将步骤3) 得到的交联后具有致密半渗透表改性层的阳离子交换膜,浸没于己二胺溶液,对膜进行进一步季铵化,形成表面双电层结构,即得到所述的表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜。
3.如权利要求2所述的一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,所述芳香族类阳离子交换膜为磺化聚苯砜SPPSU、磺化聚苯醚SPPO或磺化聚醚醚酮SPEEK。
4.如权利要求2所述的一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,所述氯甲基聚合物为氯甲基化聚砜、氯甲基化聚醚砜、氯甲基化聚苯醚、氯甲基化聚苯乙烯中的至少一种。
5.如权利要求2所述的一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,所用聚乙烯亚胺的平均相对分子量为1800-25000。
6.如权利要求2所述的一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,所述氯甲基聚合物和聚乙烯亚胺混合溶液所用溶剂为可溶解高分子材料的有机溶剂,选自N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAC、N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基亚砜DMSO中的至少一种。
7.如权利要求2所述的一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,步骤2)待改性层溶剂完全挥发后,重复进行二次喷涂以及二次溶剂蒸发过程的操作。
8.如权利要求2所述的一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中戊二醛水溶液的浓度为0.05-0.2M,优选为0.1M,在戊二醛水溶液中浸没的时间为0.5-2h,优选为1h。
9.如权利要求2所述的一种表面喷涂的半渗透单/多价选择性阳离子分离膜的制备方法,其特征在于,步骤4)中己二胺溶液的浓度为0.05-0.2M,优选为0.1M,在己二胺溶液中浸没的时间为10-15h。
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