[发明专利]一种从洋葱皮中制备槲皮素的方法

权利要求书

1.一种从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、获取洋葱皮提取物：取干燥的洋葱皮原料，粉碎后加入含酸液的乙醇溶液进行加热提取，将所得提取液抽滤，收集第一滤液，第一滤液浓缩至无醇，得到洋葱皮提取物；所述洋葱皮原料与含酸液的乙醇溶液的固液质量体积比为1g：(8～12)mL；所述含酸液的乙醇中，乙醇体积分数为70％～90％，酸的体积分数为0.5％～0.8％；

S2、水解：将步骤S1中所得洋葱皮提取物中加入1.5～2.5倍量体积的水稀释，加热至100～110℃水解4～6h，常温静置沉降2～3h，抽滤沉淀，用水漂洗至中性，获得第一沉淀物；

S3、沉淀剂除杂：向第一沉淀物中加入体积分数95～98％的乙醇回流溶解，乙醇加入的体积与第一沉淀物的质量比为(20～30)mL：1g，获得第一沉淀物溶解液，第一沉淀物溶解液中加入沉淀剂回流反应20～40min除杂，抽滤，收集第二滤液，第二滤液浓缩至无醇后加入1.5～2.5倍量水稀释，常温静置沉淀，用水漂洗至中性，获得第二沉淀物；加入所述沉淀剂的质量为第一沉淀物溶解液质量的1～3％；

S4、槲皮素纯化：向第二沉淀物中加入体积分数为90％～95％的醇溶解液进行回流溶解，醇溶解液的体积与第二沉淀物质量比为(10～15)mL：1g，获得第二沉淀物溶解液，第二沉淀物溶解液中加入活性炭进行加热脱色，抽滤获得脱色液，脱色液浓缩至醇溶解液体积分数为50～70％，常温放置结晶8～12h，抽滤获得结晶，采用90％～95％的醇溶解液漂洗结晶并干燥，获得槲皮素结晶。

2.根据权利要求1所述的从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于：

步骤S4中，所述醇溶解液为甲醇或乙醇。

3.根据权利要求2所述的从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于：

步骤S4中，所述活性炭的加入质量为第二沉淀物质量的8％～12％，脱色温度为60℃～80℃，时间为40min～60min；

所述活性炭为320活性炭、767活性炭或森林活性炭。

4.根据权利要求3所述的从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于：

步骤S3中，所述沉淀剂为氢氧化钙或氢氧化铝。

5.根据权利要求4所述的从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于：

步骤S1中，所述含酸液的乙醇溶液中的酸采用盐酸或硫酸。

6.根据权利要求5所述的从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于：

步骤S4中，向第二沉淀物中加体积分数为90％～95％的醇溶解液进行回流溶解的温度为60℃～80℃；

脱色液浓缩具体为：真空度为-0.08Mpa～0.06Mpa、温度为60℃～80℃；干燥具体为：干燥真空度为-0.08Mpa～-0.06Mpa，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为8～12h。

7.根据权利要求6所述的从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于：

步骤S1中，加热提取具体为：加热至60℃～80℃，提取2～4次，每次1.5h～3h；

第一滤液浓缩至无醇具体为：浓缩温度为60℃～80℃，浓缩真空度为-0.08Mpa～-0.06Mpa。

8.根据权利要求7所述的从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于：

步骤S3中，回流溶解具体为，溶解温度60～80℃，溶解时间1～3h；

第二滤液浓缩至无醇具体为：浓缩温度为60℃～80℃，浓缩真空度为-0.08Mpa～-0.06Mpa；

常温静置沉降的静置时间为2～3h。

9.根据权利要求1-8任一所述的从洋葱皮中制备槲皮素的方法，其特征在于：

步骤S1具体为：取干燥的洋葱皮原料，粉碎后加入含硫酸的乙醇溶液加热至70℃进行提取，提取次数为3次，每次2h，所得提取液合并抽滤，收集第一滤液，第一滤液在真空度为-0.08Mpa～-0.06Mpa、温度为75℃下浓缩至无醇，得到洋葱皮提取物；其中，洋葱皮原料与含硫酸的乙醇溶液的固液质量体积比为1g：10mL；所述含硫酸的乙醇中乙醇体积分数为80％，硫酸的体积分数为0.6％；

步骤S2具体为：将步骤S1中所得洋葱皮提取物中加入2倍量体积的水稀释，加热至105℃水解4h，放凉，常温静置沉降2h，抽滤沉淀，沉淀用水漂洗至中性，获得第一沉淀物；

步骤S3具体为：向第一沉淀物中加入体积分数95％的乙醇在70℃下回流溶解2h，乙醇加入体积与第一沉淀物的质量比为30mL：1g，获得第一沉淀物溶解液，第一沉淀物溶解液中加入氢氧化钙回流反应30min除杂，抽滤，收集第二滤液，第二滤液在真空度为-0.08Mpa～-0.06Mpa、温度为70℃下浓缩至无醇后加入2倍量水稀释，常温静置沉降2h，沉淀用水漂洗至中性，获得第二沉淀物；加入所述氢氧化钙的质量为第一沉淀物溶解液质量的1％；

步骤S4具体为：向第二沉淀物中加入体积分数为90％的甲醇溶液，在70℃下进行回流溶解，甲醇溶液加入体积与第二沉淀物质量比为12mL：1g，获得第二沉淀物溶解液，第二沉淀物溶解液中加入活性炭进行加热脱色，抽滤获得脱色液，脱色液浓缩至甲醇体积分数为60％，常温放置结晶12h，抽滤获得结晶，采用体积分数90％的甲醇溶液漂洗结晶并在真空度为-0.08Mpa～-0.06Mpa、温度为70℃下干燥10h，获得槲皮素结晶；所述活性炭的加入质量为第二沉淀物质量的10％，脱色温度为70℃，时间为40min。