[发明专利]一种激光3D打印结合浸渍裂解工艺制备多孔SiOC基陶瓷膜支撑体的方法

说明书

本发明涉及一种激光3D打印结合浸渍裂解工艺制备多孔SiOC基陶瓷膜支撑体的方法，包括：(1)将聚硅氧烷PSO粉体、SiC粉体和酚醛树脂混合，得到混合粉体；(2)所得的混合粉体使用激光3D打印机打印成型，得到坯体；(3)将所得坯体置于液态PSO中抽真空浸渍后置于惰性气氛中，在1200～1400℃下烧结，得到所述多孔SiOC基陶瓷膜支撑体。

技术领域

本发明涉及一种激光3D打印结合PIP工艺制备多孔SiOC基陶瓷膜支撑体的方法，属于增材制造材料领域。

背景技术

3D打印又称增材制造，是一种累积制造技术，先通过计算机建模软件建造所需三维模型，再将建成的三维模型“分区”成逐层的截面(即切片)，从而指导打印机逐层打印。选择性激光烧结(SLS)是一种粉末床快速制造工艺，工作原理为：粉末床的预热，这可以减少热应力，从而有助于防止烧结构件裂纹的形成，预热完成后辊轮或刮刀在粉末床上铺粉，高能激光束(如CO₂激光)选择性烧结粉末，首层制造完成，供粉缸和成型缸各自上升下降一层配合铺粉、成型，如此重复建造直至所需三维构件制造完成。SLS有着制备大尺寸复杂形状构件、无需支撑、材料利用率高、加工效率高等优势，能快速成型复杂结构零部件实现近净形制造，目前，SLS应用于陶瓷材料零件主要有直接、间接成型两种方式，直接SLS是以高能量密度的激光照射粉体实现成型—烧结一体化，间接SLS是激光照射在热塑性的聚合物粉末粘结陶瓷粉体实现复杂陶瓷部件成型，后经热处理方式烧结成陶瓷成品。直接SLS制造的陶瓷部件极易产生裂纹，这导致最终产品的机械性能不佳，因此，间接SLS方法，可以作为一种合适的方式，通过烧结成分中的低熔点聚合物粘结剂，然后以缓慢的加热速度去除粘结剂，随后进行炉内烧结，以提高最终密度，避免产品出现裂纹，从而形成无裂纹样品。

支撑体的优劣关乎陶瓷膜体系的质量和使用寿命，性能优异的支撑体应具有合适的孔径、高的渗透通量和优异的耐酸碱腐蚀等性质。碳化硅陶瓷过滤支撑体由于具有机械强度高，能承受过滤和反冲过程中的压力，耐酸碱腐蚀性能优异等而受到广泛青睐。聚硅氧烷是一类以Si—O键为主链，硅原子上连接有机基团的聚合物的统称，其结构中含有“有机基团”，又含有“无机基团”，由含Si—O聚合物热解形成的陶瓷具有不同于传统粉末烧结形成的陶瓷，其在较低的温度下即可形成陶瓷，相比于传统粉末烧结更具能源优势，且它具有硅、碳、氧原子构成的三维纳米晶网络结构，具有优异的力学、高温性能及热学等功能特性，还可通过控制成型和热解工艺，形成不同物理形态的陶瓷材料，SiC作为一种惰性填料引入聚硅氧烷材料体系之中，可有效大幅度降低烧结后的收缩，甚至可实现近净成型。目前，多孔碳化硅陶瓷支撑体主要有颗粒堆积法、模板复制法、牺牲模板法、直接发泡法等，为了获得高孔隙率和低烧结温度，常常需要在其添加造孔剂和烧结助剂，但这些助剂的引入会导致其耐酸碱腐蚀能力变差，且由于助剂材料与碳化硅材料的热膨胀系数不同，会导致在高温过滤环境发生开裂和脱落等现象，严重影响其使用寿命从而无法服役苛刻过滤环境。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明旨在探索一种激光3D打印结合PIP工艺制备多孔SiOC基陶瓷膜支撑体。在1200～1400℃制备高孔隙率、耐酸碱腐蚀优异、孔径分布宽、高渗透通量的陶瓷膜过滤支撑体。

具体地，本发明提供了一种激光3D打印结合浸渍裂解工艺制备多孔SiOC基陶瓷膜支撑体的方法，包括：

(1)将聚硅氧烷PSO粉体、SiC粉体和酚醛树脂混合，得到混合粉体；

(2)所得的混合粉体使用激光3D打印机打印成型，得到坯体；

(3)将所得坯体置于液态PSO中抽真空浸渍后置于惰性气氛中，在1200～1400℃下烧结，得到所述多孔SiOC基陶瓷膜支撑体。