[发明专利]一种激光3D打印结合浸渍裂解工艺制备多孔SiOC基陶瓷膜支撑体的方法在审
申请号: | 202211706029.2 | 申请日: | 2022-12-29 |
公开(公告)号: | CN115872771A | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 殷杰;王康龙;刘学建;黄政仁;陈忠明;姚秀敏;孙安乐;蒋金弟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C04B38/06 | 分类号: | C04B38/06;C04B35/56;C04B35/622;C04B35/64 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 激光 打印 结合 浸渍 裂解 工艺 制备 多孔 sioc 陶瓷膜 支撑 方法 | ||
1.一种激光3D打印结合浸渍裂解工艺制备多孔SiOC基陶瓷膜支撑体的方法,其特征在于,包括:
(1)将聚硅氧烷PSO粉体、SiC粉体和酚醛树脂混合,得到混合粉体;
(2)所得的混合粉体使用激光3D打印机打印成型,得到坯体;
(3)将所得坯体置于液态PSO中抽真空浸渍后置于惰性气氛中,在1200~1400℃下烧结,得到所述多孔SiOC基陶瓷膜支撑体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以混合粉体的体积分数总和100%计,所述聚硅氧烷PSO粉体的含量为25~45%,所述SiC粉体的含量为45~65%,所述酚醛树脂粉体的含量为5~15%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚硅氧烷PSO粉体是液体聚硅氧烷前驱体和交联剂超声混合均匀后交联固化并研磨得到的;
所述聚硅氧烷前驱体为液态PSO;
所述交联剂的加入量为聚硅氧烷前驱体的0.2~0.5wt%;
所述交联固化的气氛为惰性气氛,温度为120~170℃,交联时间为2~3小时;优选地,所述交联固化的升温速率为1℃/min~5℃/min。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述交联剂为铂催化剂或过氧化物催化剂,优选为过氧化二异丙苯DCP。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酚醛树脂的粒径范围为1~100μm;
所述SiC粉的粒径范围为1~100μm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合粉体的混合方式为球磨混合,所述球磨混合的参数包括:研磨球为SiC介质球,球料比为1.5:1,球磨混合的转速在50~100转/分钟之间,球磨时间控制在2~4小时;优选地,球磨过程中先加入聚硅氧烷PSO粉体和SiC粉体,所述酚醛树脂粉体分两次加入,第一次加入酚醛树脂的量为60wt%,在球磨2.5h后加入剩余40wt%酚醛树脂;
更优选地,球磨混合将混合粉体50~70目筛。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述烧结制度包括:以0.5℃/min~1℃/min的升温速率升温至200℃并保温0.5h,后以1℃/min~2℃/min的升温速率升温至600℃并保温0.5~1h,后以1℃/min~2℃/min升温至1200~1400℃并保温1h,以2℃/min降至室温,烧结气氛为氩气气氛。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的方法制备的多孔SiOC基陶瓷膜支撑体,其特征在于,包括SiC相、纳米碳域和部分的非晶SiO2。
9.根据权利要求8所述的多孔SiOC基陶瓷膜支撑体,其特征在于,所述多孔SiOC基陶瓷膜支撑体的孔隙率为41~48%,抗弯强度为16.7~18.3MPa,平均孔径为5~15μm。
10.根据权利要求8所述的多孔SiOC基陶瓷膜支撑体,其特征在于,所述多孔SiOC基陶瓷膜支撑体在跨膜压差均为1bar下,纯水通量为23.1~27.2m3m-2h-1,氮气渗透通量为2321~2773m3m-2h-1。
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