[发明专利]一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法

说明书

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法；具体包括如下步骤：将原料癸二酸二甲酯、四甲基哌啶醇加入带有减压蒸馏装置的反应釜中；加入催化剂，反应釜升温搅拌混合；进行反应，待反应釜温度升至85℃时，负压脱除甲醇至少四小时，至反应完成得到粗成品；负压脱甲醇结束后，负压脱除四甲基哌啶醇，对反应釜内脱除四甲基哌啶醇的粗成品进行后处理，得到成品。本发明采用无溶剂法，整个反应过程中无溶剂反应，避免使用溶剂油等低闪点溶剂，有效的提高了工艺安全性，同时产能高，后处理操作过程简单，后处理无需进行结晶、离心等繁杂工序，操作简单；且本发明所获得的HALS‑770产品纯度大于99％，具有纯度高，品质好的特点。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法。

背景技术

光稳定剂770(又称HALS-770)：癸二酸双(2，2，6，6―四甲基―4―哌啶基)酯；属于低分子量HALS的代表性品种；具有光稳定效能高的特点，适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS等制品，尤其在聚烯烃制品中的光稳定效果是紫外线吸收剂和镍猝灭剂的3～4倍。

目前，对于HALS-770的合成大多是采用酯交换反应进行，酯交换反应的合成方式需要通过水洗、结晶、离心、烘干才能得到产品，工序较长，工艺过程难以控制，而且存在母液进行套用等情况，在合成过程中产生的废水多，不符合绿色环保生产要求，同时溶剂离心过程存在安全风险，因此有必要开发一种避免结晶和离心等繁杂工艺、绿色环保的HALS-770的新合成方法。

发明内容

为解决现有技术存在的工序较长、存在母液进行套用、溶剂离心过程存在安全风险等问题，本发明提供了一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法。

本发明的技术方案为：

本发明提供了一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法，具体包括如下步骤：

1)、将原料癸二酸二甲酯、四甲基哌啶醇加入带有减压蒸馏装置的反应釜中；再加入催化剂，反应釜升温80℃，并进行搅拌混合；

2)、进行反应，待反应釜温度升至85℃时，开始对反应釜抽真空，控制反应釜内温度，且根据反应时间控制反应釜内压力，负压脱除甲醇至少四小时，至反应完成得到粗成品。

3)、负压脱甲醇结束后，提高真空度，控制压力，控制温度，负压脱除四甲基哌啶醇，共计2h，脱除的四甲基哌啶醇进行回收套用。

4)、对反应釜内脱除四甲基哌啶醇的粗成品进行后处理，得到成品。

进一步的，步骤4)中的后处理为将反应釜降温至85℃，向体系中加入去温度为离子水进行一次水洗1小时，水洗温度为85-90℃，分去水相；将第一次水洗油相重复第一次水洗的操作进行第二次水洗，再进行第三次水洗操作；第三次水洗完成后，进行负压脱水，脱水完成后得到HALS-770成品。

进一步的，步骤1)中催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、聚钛酸丁酯、2-乙基-1-己醇钛中的任意一种或多种的混合物。

进一步的，步骤1)中催化剂与癸二酸二甲酯的质量比为：0.005～0.03:1。

进一步的，步骤2)中的负压脱除甲醇的温度为80-130℃。

更进一步的，负压脱除甲醇的温度为110-125℃。

进一步的，步骤2)中的进行反应0～2h，真空度控制为0～-0.04MPa，反应时间为2～4h时，真空度控制在-0.04MPa～-0.085MPa，4h后反应结束，真空度控制在-0.085MPa～-0.095Mpa。

更进一步的，步骤3)中的负压脱除四甲基哌啶醇的真空度-0.095MPa～-0.1Mpa，且温度为110～130℃。