[发明专利]一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法在审
| 申请号: | 202211704716.0 | 申请日: | 2022-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN115819325A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 刘冰;张勇;龚子扬 | 申请(专利权)人: | 江苏富比亚化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46 |
| 代理公司: | 盐城博思维知识产权代理事务所(普通合伙) 32485 | 代理人: | 翁文彬 |
| 地址: | 224500 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 溶剂 合成 稳定剂 770 方法 | ||
1.一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
1)、将原料癸二酸二甲酯、四甲基哌啶醇加入带有减压蒸馏装置的反应釜中;再加入催化剂,反应釜升温80℃,并进行搅拌混合;
2)、进行反应,待反应釜温度升至85℃时,开始对反应釜抽真空,控制反应釜内温度,且根据反应时间控制反应釜内压力,负压脱除甲醇至少四小时,至反应完成得到粗成品;
3)、负压脱甲醇结束后,提高真空度,控制压力,控制温度,负压脱除四甲基哌啶醇,共计2h,脱除的四甲基哌啶醇进行回收套用;
4)、对反应釜内脱除四甲基哌啶醇的粗成品进行后处理,得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:所述的步骤4)中的后处理为将反应釜降温至85℃,向体系中加入去温度为离子水进行一次水洗1小时,水洗温度为85-90℃,分去水相;将第一次水洗油相重复第一次水洗的操作进行第二次水洗,再进行第三次水洗操作;第三次水洗完成后,进行负压脱水,脱水完成后得到HALS-770成品。
3.根据权利要求1所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:所述的步骤1)中催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、聚钛酸丁酯、2-乙基-1-己醇钛中的任意一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:所述的步骤1)中催化剂与癸二酸二甲酯的质量比为:0.005~0.03:1。
5.根据权利要求1所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:所述的步骤2)中的负压脱除甲醇的温度为80-130℃。
6.根据权利要求6所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:所述的中负压脱除甲醇的温度为110-125℃。
7.根据权利要求1所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:所述的步骤2)中的进行反应0~2h,真空度控制为0~-0.04MPa,反应时间为2~4h时,真空度控制在-0.04MPa~-0.085MPa,4h后反应结束,真空度控制为-0.085MPa~-0.095Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:所述的步骤3)中的负压脱除四甲基哌啶醇的真空度-0.095MPa~-0.1Mpa,且温度为110~130℃。
9.根据权利要求2所述的一种采用无溶剂法合成光稳定剂770的方法,其特征在于:所述的去离子水的用量与癸二酸二甲酯的质量比为:0.3~2:1。
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