[发明专利]一种3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法在审
| 申请号： | 202211695797.2 | 申请日： | 2022-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN115947697A | 公开（公告）日： | 2023-04-11 |
| 发明（设计）人： | 茅仲平;马东旭;谭进 | 申请（专利权）人： | 苏州汉德创宏生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/32 | 分类号： | C07D265/32 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 马进 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧代吗啉 羧酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
1.一种3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
以乙醇胺(1)和对氯乙酰氯为原料，经过酰胺化反应生成2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺(2)；
利用2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺(2)在碱性条件下关环生成吗啉-3-酮(3)；
利用吗啉-3-酮(3)和BOC酸酐反应生成3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯(4)。
2.根据权利要求1所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述以乙醇胺1和对氯乙酰氯为原料，经过酰胺化反应生成2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺2包括以下步骤：
利用乙醇胺在碱性条件下和对氯乙酰氯经酰胺化反应生成2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述以乙醇胺(1)和对氯乙酰氯为原料，经过酰胺化反应生成2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺(2)包括以下步骤：
将乙醇胺加入到第一有机溶剂中，并将第一混合液冷却到-10～10℃；
向第一混合液中滴加第一有机碱后，将第一混合液冷却至-60～(-)70℃；
向第一混合液中滴加对氯乙酰氯，并搅拌反应1～3h后，后处理第一混合液，得到2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺(2)。
4.根据权利要求3所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述第一有机碱为三乙胺或N,N-二异丙基乙胺；
所述第一有机溶剂为乙腈或乙腈和甲醇的混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，
所述对氯乙酰氯与乙醇胺的摩尔比为(1～1.5):1；
所述第一有机碱与乙醇胺的摩尔比为(1～2):1；
所述第一有机溶剂与乙醇胺的体积重量比为(3～30)ml:1g。
6.根据权利要求3所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述后处理第一混合液，得到2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺(2)包括：将第一混合液经碱化、过滤、洗涤、干燥以及浓缩处理。
7.根据权利要求1所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述利用2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺(2)在碱性条件下关环生成吗啉-3-酮(3)包括以下步骤：
将第二有机溶剂和第二有机碱混合，并将第二混合液冷却到15～20℃；
向第二混合液中滴加2-氯-N-(2-羟乙基)乙酰胺(2)的第二有机溶剂溶液，并搅拌反应1～5h后，后处理第二混合液，得到吗啉-3-酮(3)。
8.根据权利要求7所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述第二有机碱选自叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔戊醇钾、叔戊醇钠中的一种；
所述第二有机溶剂为叔戊醇或叔丁醇。
9.根据权利要求1所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述利用吗啉-3-酮(3)和BOC酸酐反应生成3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯(4)包括以下步骤：
向第三有机溶剂中加入吗啉-3-酮(3)，将第三混合液冷却至5～10OC；
向第三混合液中依次滴加第三有机碱和BOC酸酐，并搅拌反应16-20h后，后处理第三混合液，得到3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯(4)。
10.根据权利要求9所述的3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，
所述第三有机碱为三乙胺和4-二甲氨基吡啶；
所述第三有机溶剂为二氯甲烷。
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