[发明专利]一种用于扫描电镜观察卤化银颗粒的制样方法

说明书

本发明提供一种用于扫描电镜观察卤化银颗粒的制样方法，用次氯酸钠对待观察的胶片浸泡去除胶片上的明胶，留下附着卤化银颗粒的片基，对片基进行清洗，然后喷金制样，用于电镜观察。样品处理简单，只需要几分钟时间就可以快速制备出用于电镜观察的样品，操作方便；方法快速高效，方法易用，实用性强，成本低。

技术领域

本发明涉及印刷材料测试分析技术领域，特别是涉及一种用于扫描电镜观察卤化银颗粒的制样方法。

背景技术

感光乳剂中卤化银颗粒的尺寸和分布是决定乳剂的感光特性和影象质量的最重要因素之一，因而卤化银颗粒的尺寸和分布的测定方法一直受到乳剂研究者和制造者的关注。卤化银颗粒是一种结晶体，具有一定的规律性，每个晶体颗粒的组份、外形、大小等极大地影响银盐胶片的感光度、反差、解象力等照相性能。由于它们都很细微，只能借助电子显微镜、X射线衍射法、离心沉降法、电解还原法、激光散射粒度分析技术才能进行观测研究。

在卤化银微晶体的成核过程及乳剂制备技术的研究过程中，对乳剂粒子大小的测试是不可或缺的重要手段。纳米卤化银乳剂颗粒小，一般在1~100nm，一般采用光子相关光谱法（PCS）进行检测，从而得到该试样的多分散性和粒径分布。电解还原法是近年在国际上逐步使用的一种新的卤化银颗粒尺寸和分布测定的方法。该方法可以测量的卤化银颗粒尺寸范围在0.1~40μm之间，样品多次重复测量的误差小于1%。

最常用和直观的方法则是采用扫描电子显微镜来观察卤化银颗粒的大小和形貌。在上机之前，需要对银盐胶片样品进行处理，以制备出适合电镜观察的样品。首先裁切出一定面积的胶片，将其浸泡在含有糜蛋白酶的溶液中，35℃2天左右的时间，让糜蛋白酶把胶片上的明胶吃掉，留下卤化银颗粒于溶液中，然后离心分离，经洗涤制成卤化银颗粒试样，用碳蒸镀或金溅射法制成可用于电镜观察的试样。试样可以进行透射观察，也可以用扫描电子显微镜进行观察。

碳蒸镀或金溅射法的好处在于：由于卤化银颗粒在电子束的辐照下很容易分解，如果不采用碳、金复形，一则卤化银在电子束的辐照下发生分解，难以保持它们的原貌，使我们判断它们的外貌及结构发生困难，再则，卤化银在电子束的辐照下容易发生升华作用，它们会污染电子显微镜的镜筒，时间一长，就会增加镜筒的清洗次数。同时，由于卤化银颗粒及片基的导电性较差，在分析过程中，电子束照射到样品上会造成电子聚集，从而引发测试过程中出现放电现象，一般可采用磁控溅射、蒸镀等通用方法，以增强导电性。磁控溅射或蒸镀的材质可为金、铬或碳等，厚度一般为nm（纳米）级别。

然而，上述方法存在的主要问题是：仪器普及率低、设备投资大、操作复杂、样品制备耗时、测量速度慢等这样那样的问题。

本申请用次氯酸钠吃胶，可以有效地解决卤化银颗粒制备时间长（48小时以上）和制样重复性差的问题。本专利从实际工作出发，将次氯酸钠应用于胶片明胶的处理上，为胶片吃胶制备卤化银颗粒提供了一条新的思路和方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种用于扫描电镜观察卤化银颗粒的制样方法，样品处理简单，只需要几分钟时间就可以快速制备出用于电镜观察的样品，操作方便；方法快速高效，方法易用，实用性强，成本低。

本发明的目的是以下述方式实现的：一种用于扫描电镜观察卤化银颗粒的制样方法，用次氯酸钠对待观察的胶片浸泡去除胶片上的明胶，留下附着卤化银颗粒的片基，对片基进行清洗，然后喷金制样，用于电镜观察。

所述使用的次氯酸钠浓度为5%~13%，所述用次氯酸钠去除明胶的时间为1~5分钟。

所述使用的次氯酸钠浓度为9%~11%，所述用次氯酸钠去除明胶的时间为1.5~2.5分钟。

所述卤化银颗粒的粒径大小范围100nm~400nm之间。

将待观察的胶片置于容器中，加入次氯酸钠，以去除胶片上的明胶，留下卤化银颗粒，取出晾干，再剪切成适合电镜观察的样品，喷金，用于电镜观察。