[发明专利]一种有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法在审
申请号: | 202211680820.0 | 申请日: | 2022-12-27 |
公开(公告)号: | CN116022765A | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 喻学锋;康翼鸿;韩静;边式;赵智威 | 申请(专利权)人: | 武汉中科先进材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 武汉高得专利代理事务所(普通合伙) 42268 | 代理人: | 陈挥秀 |
地址: | 430000 湖北省武汉市武汉经济技术开发区2*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 金属 框架 衍生 碳包覆 黑磷 纳米 制备 方法 | ||
1.一种有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备黑磷粉末;将黑磷粉末分散到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,得到分散均匀的少层黑磷纳米片悬浮液;
(2)将金属盐、有机配体和乙酸溶解在黑磷纳米片悬浮液中,混合均匀后进行溶剂热反应,再经洗涤、干燥,得到MOFs@黑磷纳米片复合材料;
(3)将MOFs@黑磷纳米片复合材料在惰性气氛下热解;
(4)热解后的产物经过酸洗、过滤、洗涤并干燥后得到碳包覆的黑磷纳米片复合材料。
2.根据权利要求1所述的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中制备黑鳞粉末的过程为:将适量红磷、还原性金属锡粉末和SnCl4混合;真空加热并保持一段时间后,降温,然后自然冷却至室温,得到块状黑磷。在惰性气体保护下研磨块状黑磷,得到黑磷粉末。
3.根据权利要求2所述的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,所述加热的温度为600至700℃并保持2-4小时后,8-10小时内慢速降温到400-500℃,然后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的细胞破碎分散,总分散时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,其特征在于,所述金属盐、有机配体和乙酸的摩尔比为1:1:50。
6.根据权利要求1所述的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,其特征在于,所述金属盐为ZrOCl2·8H2O、CuSO4、Zn(NO3)2、MnCl4、Fe(NO3)3或Co(NO3)3中的一种;所述有机配体为对苯二甲酸,氨基对本二甲酸,均苯三甲酸或偏苯三甲酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中溶剂热合成条件为微波合成,微波的辐射功率为2-3W,温度为160-180℃,反应时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中MOFs@黑磷纳米片复合材料的热解,其特征在于热解气氛为氩气或氮气,热解的温度为450-600℃,热解时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(4)中酸洗所用的酸为30%-50%的氢氟酸。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备的有机金属框架衍生的碳包覆黑磷纳米片在电池领域中应用。
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