[发明专利]一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法

说明书

本发明涉及中药检测技术领域，且公开了一种药丸GC‑MSMS指纹图谱的方法，包括以下步骤：仪器的准备和试剂的准备、溶液的配制、GC‑MS分析条件、实验方法与条件优化、升温程序的选择、固本延龄丸挥发性成分分析结果、固本延龄丸GC‑MS指纹图谱的建立、固本延龄丸指纹图谱的建立以及固本延龄丸指纹图谱的相似度评价，该药丸GC‑MSMS指纹图谱的方法通过固本延龄丸指纹图谱的建立，能够有效的对固本延龄丸的质量准确的进行质量的检测，从而能够有效的帮助使用者对固本延龄丸的品质进行快速且准确的进行品质药效的检测，从而能够帮助企业对药品快速的进行批量检测工作，从根本上解决中药质量标准化的问题。

技术领域

本发明涉及中药检测技术领域，具体为一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法。

背景技术

固本延龄丸，固本培元，滋阴，补髓填精，强壮筋骨。用于虚劳损伤，腰痛体倦，心悸失眠，肌肤憔悴，须发早白，经血不调，食欲不振，常应用于中药领域。

在现有技术中，在对固本延龄丸进行相应数据参数进行测定的过程中，仅仅通过单一数据检测的方式得到相应产品的数据的，而在进行产品测定的过程中，未设置对应的检测方式对其进行有效且快速的检测，进而导致在进行大量固本延龄丸进行批量化检测时，不能有效快速的进行相关数据的检测，不能从根本上解决中药质量标准化的问题；鉴于此，我们提出了一种固本延龄丸GC-MSMS指纹图谱的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种固本延龄药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，所述固本延龄丸GC-MSMS指纹图谱的方法包括以下步骤：

S1、仪器的准备和试剂的准备；

S2、溶液的配制，所述溶液的配制包括：混合烷烃的配制、供试品溶液的配制；

S3、GC-MS分析条件，所述GC-MS分析条件包括：

色谱柱为SH－Rxi－5SilMS色谱柱；

升温程序：初始温度50℃，2min后以6℃min-1将温度升至125℃，保持1min，以8℃min-1将温度升至175℃，保持2min，以6℃min-1将温度升至240℃，保持3min，以3℃min-1将温度升至280℃，保持14min；进样量1μL；不分流；

载气为高纯He，总流速14mL/min，柱流速1mL/min，压力43.6kPa；进样温度260℃；

EI电离；电子轰击能量70eV；离子源温度230℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间4min；质量扫描范围m/z：25～550；

S4、实验方法与条件优化；

S5、升温程序的选择，所述升温程序包括程序一和程序二；

S6、固本延龄丸挥发性成分分析结果；

S7、固本延龄丸GC-MS指纹图谱的建立；

S8、固本延龄丸指纹图谱的建立；

S9、固本延龄丸指纹图谱的相似度评价。

可选的，所述仪器的准备包括GCMS-TQ8040型气质联用仪、色谱柱SH-Rxi-5SilMS毛细管柱、电子分析天平以及KQ-250B超声波清洗器。

可选的，所述试剂的准备包括正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、C7-C40正构烷烃混合对照品以及蒸馏水，所述正己烷、乙酸乙酯、正丁醇均为分析纯。

可选的，所述混合烷烃的配制包括：取正构烷烃C7-C40混合对照品10μL，加乙酸乙酯至1mL，得到浓度为1％的正构烷烃混合对照品溶液。