[发明专利]一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法

权利要求书

1.一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：固本延龄丸GC-MSMS指纹图谱的方法包括以下步骤：

S1、仪器的准备和试剂的准备；

S2、溶液的配制，所述溶液的配制包括：混合烷烃的配制、供试品溶液的配制；

S3、GC-MS分析条件，所述GC-MS分析条件包括：

色谱柱为SH－Rxi－5SilMS色谱柱；

升温程序：初始温度50℃，2min后以6℃min-1将温度升至125℃，保持1min，以8℃min-1将温度升至175℃，保持2min，以6℃min-1将温度升至240℃，保持3min，以3℃min-1将温度升至280℃，保持14min；进样量1μL；不分流；

载气为高纯He，总流速14mL/min，柱流速1mL/min，压力43.6kPa；进样温度260℃；

EI电离；电子轰击能量70eV；离子源温度230℃；接口温度280℃；溶剂延迟时间4min；质量扫描范围m/z：25～550；

S4、实验方法与条件优化；

S5、升温程序的选择，所述升温程序包括程序一和程序二；

S6、固本延龄丸挥发性成分分析结果；

S7、固本延龄丸GC-MS指纹图谱的建立；

S8、固本延龄丸指纹图谱的建立；

S9、固本延龄丸指纹图谱的相似度评价。

2.根据权利要求1所述的一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述仪器的准备包括GCMS-TQ8040型气质联用仪、色谱柱SH-Rxi-5SilMS毛细管柱、电子分析天平以及KQ-250B超声波清洗器。

3.根据权利要求1所述的一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述试剂的准备包括正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、C7-C40正构烷烃混合对照品以及蒸馏水，所述正己烷、乙酸乙酯、正丁醇均为分析纯。

4.根据权利要求1所述的一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述混合烷烃的配制包括：取正构烷烃C7-C40混合对照品10μL，加乙酸乙酯至1mL，得到浓度为1％的正构烷烃混合对照品溶液。

5.根据权利要求1所述的一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述供试品溶液的配制包括：精密称取1g固本延龄丸，置锥形瓶中，加入3mL水，浸泡并搅拌至呈混悬液状，加入10mL乙酸乙酯，超声提取30min后，冷却至室温，滤纸过滤，滤液经分液漏斗分离，取上层乙酸乙酯提取液，移至10mL容量瓶，用乙酸乙酯定容至刻度，振荡摇匀后，0.22μm滤膜过滤，即得供试品溶液。

6.根据权利要求1所述的一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述EI电离中数据采集方式为全扫描模式。

7.根据权利要求1所述的一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述S4中进一步的包括：分别考察了正己烷、正丁醇、乙酸乙酯这些不同极性溶剂对固本延龄丸挥发性成分提取的效果，根据色谱图中峰的数量和响应值的大小选择最佳提取方法。

8.根据权利要求1所述的一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述程序一包括：

初始温度50℃，2min后以5℃min-1将温度升至280℃，保持10min；

溶剂延迟时间5min；

20min之前色谱峰较分散；

35-40min色谱峰分离较差，增设一个恒温平台；程序结束时有成分未被检测。

9.根据权利要求1所述的一种药丸GC-MSMS指纹图谱的方法，其特征在于：所述程序二包括：

初始温度50℃，2min后以6℃min-1将温度升至125℃，保持1min；

以8℃min-1将温度升至175℃，保持2min；

以6℃min-1将温度升至240℃，保持3min；

以3℃min-1将温度升至280℃，保持14min，溶剂延迟时间4min。