[发明专利]一种HPLC法测定固本延龄丸的方法

说明书

本发明公开了一种HPLC法测定固本延龄丸的方法，涉及数据检测技术领域。通过建立一种TFME‑HPLC方法用于分析固本延龄丸中2种成分的含量。分别从萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、离子强度与摇动的速度等几个方面对分析方法进行优化，确定了色谱条件与最佳的萃取参数，并对同一厂家不同批次的20批样品进行检测分析，大蜜丸中松果菊苷的平均含量为291.06μg/g；小蜜丸中松果菊苷的平均含量为489.78μg/g；大蜜丸中毛蕊花糖苷的平均含量为65.62μg/g；小蜜丸中毛蕊花糖苷的平均含量为88.65μg/g。不同批次这两种成分含量差异较大，为固本延龄丸质量标准的制定与控制提供依据。

技术领域

本发明涉及数据检测技术领域，具体为一种HPLC法测定固本延龄丸的方法。

背景技术

高效液相色谱以经典的液相色谱为基础，是以高压下的液体为流动相的色谱过程。通常所说的柱层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。所用的固定相为大于100um的吸附剂(硅胶、氧化铝等)。这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大，传质扩散慢，因而柱效低，分离能力差，只能进行简单混合物的分离。而高效液相所用的固定相粒度小(5um-10um)、传质快、柱效高。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。近年来，在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有80％的有机化合物可以用HPLC来分析测定。

在现有技术中，在对固本延龄丸进行相应数据参数进行测定的过程中，仅仅通过单一数据检测的方式得到相应产品的数据的，而在进行产品测定的过程中，萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、离子强度与摇动的速度等方面的均为不确定的，因此在实际检测的过程中，所测得的数据存在较大的差异，因此，不能有效的对固本延龄丸进行质量标准的制定，导致其质量无法得到相应的保证；鉴于此，我们提出了一种HPLC法测定固本延龄丸的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种HPLC法测定固本延龄丸的方法，解决了上述背景技术提到的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种HPLC法测定固本延龄丸的方法，所述测定固本延龄丸的方法包括以下步骤：

S1、仪器的准备包括与试剂的准备包括；

S2、溶液的配制，所述溶液的配制包括对照品溶液制备以及样品溶液制备；

S3、检测波长的确定；

S4、系统适用性实验，所述系统适用性实验包括萃取条件的优化、离子强度的影响、萃取时间的确定、洗脱溶剂的种类、解析时间的确定、洗脱溶剂的体积的确定以及摇动速度的确定；

S5、标准曲线与检测限；

S6、精密度实验；

S7、稳定性实验；

S8、加样回收；

S9、样品测定。

可选的，所述仪器的准备包括：高效液相色谱仪、色谱柱、电子分析天平以及超声波清洗器。

可选的，所述试剂的准备包括：松果菊苷对照品(纯度≥98％)、毛蕊花糖苷对照品(纯度≥98％)、甲醇为色谱纯、纯净水、乙醇为分析纯、乙腈(色谱纯)、异丙醇、蒸馏水以及四种微萃取薄膜(SiO₂@C18/PA膜，SiO₂@C8/PA膜，PPY/PA膜，PANI/PA膜)实验室合成，四种膜裁剪成2.1cm×1cm尺寸，再将其置于甲醇溶液中解吸10min使附着在表面的杂质洗脱下来。

可选的，所述对照品溶液制备包括：取毛蕊花糖苷、松果菊苷对照品加甲醇溶解，配成浓度分别1.71mg/ml，1mg/ml的对照品储备溶液，保存在4℃冰箱中。