[发明专利]一种莎稗磷高含量固体原药的合成方法在审
| 申请号： | 202211674989.5 | 申请日： | 2022-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN116199711A | 公开（公告）日： | 2023-06-02 |
| 发明（设计）人： | 汪国庆;张川洋;李子亮;张智群;张紫岩;罗有为 | 申请（专利权）人： | 沈阳科创化学品有限公司;江苏扬农化工股份有限公司;辽宁优创植物保护有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 高笑 |
| 地址： | 110144 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 莎稗磷高 含量 固体 合成 方法 | ||
1.一种莎稗磷高含量固体原药的合成方法，其特征在于：将2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺在溶剂条件下，加入缚酸剂和相转移催化剂，向体系加入甲基硫化物反应，得到莎稗磷原药；
反应式为：
2.根据权利要求1所述的莎稗磷高含量固体原药的合成方法，其特征在于：将2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺在溶剂条件下，加入缚酸剂和相转移催化剂，升温至40～50℃向体系加入甲基硫化物保温2～4小时，反应得到莎稗磷原药。
3.根据权利要求1所述的莎稗磷高含量固体原药的合成方法，其特征在于：2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺与甲基硫化物的摩尔比为：1:1.05～1:1.1。
4.根据权利要求1所述的莎稗磷高含量固体原药的合成方法，其特征在于：所述2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺为2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺甲苯溶液，脱去甲苯后，待用。
5.根据权利要求1所述的莎稗磷高含量固体原药的合成方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、氯仿、二氯甲烷中的一种或几种；其中，2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺与溶剂的质量比为1:1～1:5。
6.根据权利要求1所述的莎稗磷高含量固体原药的合成方法，其特征在于：
所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基硫酸铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种；其中，2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺与相转移催化剂的质量比为1:0.005～1:0.01。
7.根据权利要求1所述的莎稗磷高含量固体原药的合成方法，其特征在于：
所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸氢钾，固体氢氧化钠，固体氢氧化钾、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种或几种；其中，2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺与缚酸剂的摩尔比为1:1～1:2。
8.根据权利要求1所述的莎稗磷高含量固体原药的合成方法，其特征在于：反应得到的粗品莎稗磷原药升温，水洗分层，收集油层，油层减压蒸出溶剂，得到粗品莎稗磷，加入庚烷重结晶，既得高含量固体莎稗磷原药。
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