[发明专利]一种受阻胺光稳定剂944的合成方法

说明书

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种受阻胺光稳定剂944的合成方法；具体包括如下步骤：将三聚氯氰加入烧瓶中，然后再加入溶剂，搅拌溶解后，降温至0‑10℃，依次滴加叔辛胺溶液、氢氧化钠溶液，滴加完毕后保温1‑2小时，静置分液，得到中间体1溶液；向高压釜中加入溶剂、己二胺哌啶和氢氧化钠溶液，氮气置换2‑3遍，升温至70‑90℃，然后缓慢滴加步骤(1)中的中间体1溶液，进行聚合反应得到光稳定剂944溶液，向光稳定剂944溶液中加入弱酸至水相为中性，过滤，取上层油相负压脱溶至175‑185℃，最终得到受阻胺光稳定剂944。本发明调整加碱顺序，提高了中间体1的收率，降低了工艺难度；程序降温减少了不溶环状副产物，通过弱酸中和减少了工艺废水的产生。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种受阻胺光稳定剂944的合成方法。

背景技术

受阻胺光稳定剂属于光稳定剂的一类，与紫外线吸收剂具有协同效应，有效地防止涂层在日光爆晒下保持光泽，避免龟裂和产生斑点，发生爆裂和表面剥离，提高涂层寿命；光稳定剂944是高分子量受阻胺光稳定剂的代表性品种，是一种用于塑料制品的聚合型高分子量受阻胺类光稳定剂。具有挥发性小、热稳定性高、耐迁移、耐抽出及与树脂相容性好、塑料易成型和使用无刺激等特点；主要应用于聚烯烃塑料(如PP、PE)，烯烃共聚物(如EVA和丙烯与橡胶的混合体等)、交联聚乙烯中、聚苯醚复合物(PPE)、聚甲醛、聚酰胺、聚氨酯、软硬PVC及PVC共混物等。

目前国内外公开的受阻胺光稳定剂944合成方法中，主要有两种：两步法和三步法，其中两步法是以三聚氯氰与叔辛胺反应得到中间体2-叔辛胺基-4,6-二氯-1,3,5三嗪(中间体1)，然后与己二胺哌啶在高压釜内进行聚合反应，得到受阻胺光稳定剂944。三步法则是先以三聚氯氰和叔辛胺生成中间体1，然后将中间体1加成到己二胺哌啶上，最后再与少量的己二胺哌啶高压聚合得到受阻胺光稳定剂944。

而两步法以其操作简便，生产流程短，更易于控制，因此工业生产中更偏向于使用两步法。但现有技术中用两步法合成光稳定剂944存在以下问题：①制备中间体1时使用强碱氢氧化钠作缚酸剂，由于三聚氯氰第一个氯原子非常活泼，很容易发生水解副反应，降低中间体1的收率，此外还需要全程监控反应过程中的pH值，操作条件苛刻。②聚合反应需要加入过量的己二胺哌啶来终止聚合，因此会产生大量的环状不溶物，光稳定剂944收率降低，原料己二胺哌啶的单耗高，生产成本上升。此外产生的固废量多，增加了“三废”处理难度。③聚合反应使用过量的氢氧化钠作缚酸剂，后处理需要用水洗反应液至中性，会产生较多的工艺废水，治污成本高。

发明内容

为解决现有技术存在的操作条件苛刻、中间体1的收率低、己二胺哌啶的单耗高、固废量多、治污成本高等问题，本发明提供了一种受阻胺光稳定剂944的合成方法。

本发明的技术方案为：

本发明提供了一种受阻胺光稳定剂944的合成方法，具体包括如下步骤：

1)、将三聚氯氰加入烧瓶中，然后再加入溶剂，且三聚氯氰与溶剂的质量比为1：2-4，搅拌溶解后，降温至0-10℃，然后滴加叔辛胺溶液，叔辛胺溶液滴加时间2-4小时，叔辛胺溶液滴加完毕后再保温1-2小时，体系再升温至20-30℃，滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的滴加时间为2-4小时，滴加完毕后保温1-2小时，静置分液，得到中间体1溶液；

该步骤的化学反应式为：

2)、向高压釜中加入溶剂、己二胺哌啶和氢氧化钠溶液，氮气置换2-3遍，升温至70-90℃，然后缓慢滴加步骤(1)中的中间体1溶液，滴加时间为3-6小时；滴完后，升温至150-180℃，再保温6-12h，保温结束后进行程序降温，得到光稳定剂944溶液；

该步骤的化学反应式为：