[发明专利]一种丹参膏药物的制备及其检测方法

权利要求书

1.一种丹参膏药物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：取丹参粉末1000g，加入质量为丹参质量10-14倍量的40-50℃的30-70％乙醇溶液，浸泡0.5-1.5h，超声提取1-3次，每次1-2h，提取温度为40-60℃，合并提取液，滤液加入红糖400g，搅拌使溶化，滤过，滤液浓缩至相对密度在50℃时为1.20-1.30的浸膏，即得。

2.根据权利要求1所述的丹参膏药物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：取丹参粉末1000g，加入质量为丹参质量12倍量的45℃的50％乙醇溶液，浸泡1h，超声提取2次，每次1h，提取温度为50℃，合并提取液，滤液加入红糖400g，搅拌使溶化，滤过，滤液浓缩至相对密度在50℃时为1.30的浸膏，即得。

3.一种检测权利要求1或2任一项所述的丹参膏药物的制备方法制出的产品的方法，其特征在于，所述检测方法包括：丹参膏中丹酚酸B的薄层鉴别，丹参膏中丹酚酸B的含量测定。

4.根据权利要求3所述的丹参膏药物的检测方法，其特征在于，所述丹参膏中丹酚酸B的薄层鉴别方法为：

称取丹参膏0.5～1.5g，加60-80％甲醇50ml，超声处理20-40min，功率200-300W，频率30-50kHz，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用稀盐酸调节pH至2-3，用乙酸乙酯振摇提取1-3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照通则0502的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各2～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为16:3:3-4:5的乙酸丁酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，置展开缸内饱和20-30min，展开，取出，晾干，用氨水熏10-20min，在365nm紫外灯光下观察检视。

5.根据权利要求4所述的丹参膏药物的检测方法，其特征在于，所述丹参膏中丹酚酸B的薄层鉴别方法为：

称取丹参膏1g，加70％甲醇50ml，超声处理30min，功率250W，频率40kHz，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用稀盐酸调节pH至2.5，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照通则0502的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为16:3:4:5的乙酸丁酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，置展开缸内饱和25min，展开，取出，晾干，用氨水熏15min，在365nm紫外灯光下观察检视。

6.根据权利要求3所述的丹参膏药物的检测方法，其特征在于，所述丹参膏中丹酚酸B含量测定为：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.01-0.02％冰醋酸的乙腈溶液为流动相A，以0.05-0.15％冰醋酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为286nm；柱温20～25℃，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3500；所述梯度洗脱具体为：

0-8min，流动相A为20％→34％；8-20min，流动相A为34％→50％；20-30min，流动相A为50％→59％；30-45min，流动相A为59％→50％；45-55min，流动相A为50％→24％；

供试品溶液的制备：取本品2～4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60％～80％甲醇30～50ml，称定重量，超声处理30～60min，放冷，再称定重量，用60％～80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加60％～80％甲醇制成每lml含丹酚酸B 80μg的溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。