[发明专利]7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法

权利要求书

1.一种7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，技术路线如下式所示：

包括以下步骤：

步骤1：在惰性气体保护下，将化合物1溶于有机溶剂1中，加入碱，然后加入化合物2，升温至30～150℃反应1～4h；

步骤2：将步骤1得到的反应液倒入冰水中，用酸液调节pH至1～4，再经有机溶剂2萃取三次；

步骤3：将步骤2得到的萃取混合液分液，所得有机相用饱和食盐水反洗；再次分液，所得有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩物经有机溶剂3重结晶，得到目标化合物3。

2.根据权利要求1所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂1选自N,N-二甲基甲酰胺、无水四氢呋喃、乙醚、二甲基亚砜中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述化合物1与碱、化合物2的摩尔比为1：2～5：1.5～2.5。

5.根据权利要求1所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述化合物1与有机溶剂1的固液比为1:5～15g/mL。

6.根据权利要求1所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，反应温度为70℃，反应时间为2h。

7.根据权利要求1所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述酸液为3～6N的盐酸溶液。

8.根据权利要求1所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂2选自乙酸乙酯、醋酸异丙酯、二氯甲烷中的一种或多种；所述有机溶剂3选自石油醚、正己烷、庚烷、环己烷、四氯化碳中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述化合物1与有机溶剂3的固液比为1：0.7～1.5g/mL。

10.根据权利要求1至9任一项所述7-(苄氧基)-2,4,5,6-四氢-1H-环丁二烯[f]茚-1-酮的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂1为无水四氢呋喃；

和/或步骤1中，所述碱为叔丁醇钾；

和/或步骤1中，所述化合物1与碱、化合物2的摩尔比为1:4:2；

和/或步骤2中，所述酸液为4N的盐酸水溶液；

和/或步骤3中，所述化合物1与有机溶剂3的固液比为1:1g/mL。