[发明专利]一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法

说明书

本发明公开了一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，涉及药物质量分析技术领域，其技术方案要点是：S1：供试品溶液制备：取1.0g黄芪药材放置于具塞锥形瓶中，向具塞锥形瓶中均加入70％甲醇10ml，称定重量；然后用水浴加热回流30分钟；再取出具塞锥形瓶并放冷；最后用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；S2：特征图谱检测：吸取S1制备的供试品溶液10μl，注入液相色谱仪内；以十八烷基硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，流速为1.0ml/min，色谱柱选用SHIMADZU VP‑ODS色谱柱，柱温30℃，采用线性梯度洗脱方式得到黄芪指纹图谱。该方法能够建立黄芪指纹图谱。

技术领域

本发明涉及药物质量分析技术领域，更具体地说，它涉及一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法。

背景技术

黄芪，中药名。为豆科黄芪属植物蒙古黄芪Astragalus memeranaceus(Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A.membranaceus(Fisch.)Bge.的根。具有健脾补中，升阳举陷，益卫固表，利尿，托毒生肌的功效。主治脾气虚证，肺气虚证，气虚自汗证，气血亏虚，疮疡难溃难腐，或溃久难敛等。

现有技术中，公开了很多中草药的指纹图谱建立，但是对于黄芪这一种药材，现有技术中还并未公开相关的指纹图谱建立方法，基于此，申请人发明了一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，该方法能够建立黄芪指纹图谱。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，具体包括以下步骤：

S1：供试品溶液制备：取1.0g黄芪药材放置于具塞锥形瓶中，向具塞锥形瓶中均加入70％甲醇10ml，称定重量；然后用水浴加热回流30分钟；再取出具塞锥形瓶并放冷；最后用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

S2：特征图谱检测：吸取S1制备的供试品溶液10μl，注入液相色谱仪内；以十八烷基硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，流速为1.0ml/min，色谱柱柱温30℃，采用线性梯度洗脱方式：从0分钟→45分钟→60分钟，乙腈以体积比计：20％→45％→80％，0.1％，磷酸水溶液以体积比计80％→55％→20％，检测波长230nm，得到黄芪指纹图谱。

进一步的，该方法具体还包括验证分析，其具体方式为：首先制备对照品溶液和供试品溶液，然后分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl分别注入两个不同的液相色谱仪测定；通过专属性实验、精密度实验和重复性实验对黄芪药材特征图谱的特征峰进行验证测定。

进一步的，制备对照品溶液的具体方法是：精密称定毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为对照品，加甲醇制成1ml含50μg毛蕊异黄酮葡萄糖苷、100μg毛蕊异黄酮的混合溶液，作为对照品溶液。

本发明还提供了一种色谱柱，包括SHIMADZU VP-ODS色谱柱和环形加热管，所述环形加热管套设于SHIMADZU VP-ODS色谱柱外侧壁上，且环形加热管与SHIMADZU VP-ODS色谱柱侧壁之间形成环形加热腔；所述环形加热管的侧壁内嵌设有多个温度调节装置；所述环形加热腔内设有多个温度传感器；所述环形加热管的侧壁上还设有进液管，所述进液管上安装有阀门；

所述温度调节装置包括多个制冷半导体、两个散热板和两组散热片；多个所述制冷半导体和两个散热板均嵌设于环形加热管的侧壁内；多个所述制冷半导体的两端分别与两个散热板固定连接；两个所述散热板远离制冷半导体的侧壁与两组散热片分别连接；两组所述散热片分别位于环形加热腔和环形加热管外部。