[发明专利]一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法

权利要求书

1.一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，其特征是：具体包括以下步骤：

S1：供试品溶液制备：取1.0g黄芪药材放置于具塞锥形瓶中，向具塞锥形瓶中均加入70％甲醇10ml，称定重量；然后用水浴加热回流30分钟；再取出具塞锥形瓶并放冷；最后用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

S2：特征图谱检测：吸取S1制备的供试品溶液10μl，注入液相色谱仪内；以十八烷基硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，流速为1.0ml/min，色谱柱采用新型色谱柱，柱温为30℃，采用线性梯度洗脱方式：从0分钟→45分钟→60分钟，乙腈以体积比计：20％→45％→80％，0.1％，磷酸水溶液以体积比计80％→55％→20％，检测波长230nm，得到黄芪指纹图谱。

2.根据权利要求1所述的一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，其特征是：该方法具体还包括验证分析，其具体方式为：首先制备对照品溶液和供试品溶液，然后分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl分别注入两个不同的液相色谱仪测定；通过专属性实验、精密度实验和重复性实验对黄芪药材特征图谱的特征峰进行验证测定。

3.根据权利要求2所述的一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，其特征是：制备对照品溶液的具体方法是：精密称定毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为对照品，加甲醇制成1ml含50μg毛蕊异黄酮葡萄糖苷、100μg毛蕊异黄酮的混合溶液，作为对照品溶液。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述图谱建立方法所使用的新型色谱柱，其特征是：包括色谱柱柱体(1)和环形加热管(3)，所述环形加热管(3)套设于色谱柱柱体(1)外侧壁上，且环形加热管(3)与色谱柱柱体(1)侧壁之间形成环形加热腔(4)；所述环形加热管(3)的侧壁内嵌设有多个温度调节装置；所述环形加热腔(4)内设有多个温度传感器；所述环形加热管(3)的侧壁上还设有进液管(5)，所述进液管(5)上安装有阀门(6)；

所述温度调节装置包括多个制冷半导体(11)、两个散热板(9)和两组散热片(10)；多个所述制冷半导体(11)和两个散热板(9)均嵌设于环形加热管(3)的侧壁内；多个所述制冷半导体(11)的两端分别与两个散热板(9)固定连接；两个所述散热板(9)远离制冷半导体(11)的侧壁与两组散热片(10)分别连接；两组所述散热片(10)分别位于环形加热腔(4)和环形加热管(3)外部。

5.根据权利要求4所述的色谱柱，其特征是：所述环形加热管(3)的外侧壁固定设有保护壳(7)，多个所述温度调节装置的其中一组散热片(10)均位于保护壳(7)内，所述保护壳(7)上还设有多个散热孔(8)。

6.根据权利要求4所述的色谱柱，其特征是：所述环形加热管(3)的外侧壁上嵌设有保温层(2)。