[发明专利]一种基于微流控的石墨烯连续制备与组装微系统及应用

说明书

本发明提供了一种基于微流控的石墨烯连续制备与组装微系统及应用，所述的微系统包括：氧化石墨烯制备单元、分离纯化单元、还原氧化石墨烯制备单元和氧化石墨烯组装单元；所述氧化石墨烯制备单元具有第一进料设备及其连通的微通道氧化反应器，所述微通道氧化反应器的出料端与分离纯化单元相连；所述分离纯化单元分别与还原氧化石墨烯制备单元和氧化石墨烯组装单元相连；所述还原氧化石墨烯制备单元主要为微通道还原反应器；所述氧化石墨烯组装单元包括组装微通道。该微系统是可制备氧化石墨烯、氧化石墨烯纤维和还原氧化石墨烯的连续流集成微反应系统，能实现从石墨原料直接到多组装形态、多结构特性的石墨烯产物的高效制备，利于应用。

技术领域

本发明属于石墨烯制备与组装的技术领域，涉及到基于微流控的石墨烯连续制备与组装微系统及应用，具体为利用微通道反应器实现连续流制备还原氧化石墨烯和氧化石墨烯纤维的集成微系统。

背景技术

石墨烯属于二维晶体，每个碳原子通过sp²杂化与周围碳原子构成周期性排布的正六边形，其独特的结构使它具有优异的电学、力学、热学和光学特性，在储能、复合材料、光电传感和生物医药等领域具有广阔应用前景。不同的商业应用场景对石墨烯化学组成、微观结构、组装形态等特性需求迥然不同。

目前，化学氧化剥离石墨并还原是大规模、低成本生产石墨烯的主要方法之一，利用强氧化剂分子破坏sp²杂化碳晶格，引入共价连接含氧官能团，随后剥离得到单片层的在边缘及面内位点修饰丰富含氧官能团的氧化石墨烯，并且还原得到石墨烯。其中，石墨的化学氧化广泛采用Hummers方法，以高锰酸钾为氧化剂，浓硫酸为插层剂，涉及易爆炸的中间体Mn₂O₇，在常规的釜式反应中常面临严苛的过程热管理以及反应效率低下等问题。此外，包括分离、纯化等多步后处理也大大降低了生产效率。为恢复石墨烯面内共轭结构，需要增加化学还原、热还原或电化学还原的步骤除去氧化石墨烯部分氧官能团。而还原氧化石墨烯的结构缺陷、导电率等关键特性等受到原料氧化石墨烯的重要影响，分立的氧化与还原步骤增加了大量的对于中间产物氧化石墨烯的性质检测。此外，随着石墨烯应用场景的细分化，对于石墨烯宏观块体材料组装形态的控制也提出了更高的要求。

化学氧化法制备石墨烯在生产成本、单层率等方面具有显著优势，但目前在批量生产上，化学氧化石墨仍存在过程可控性弱，工艺步骤多，氧化、还原和组装工艺分立难以协调等问题，从而极大地限制了石墨烯制备的特异化发展。

近些年，对于开发基于连续流的石墨烯协同制备技术，实现由单个反应系统输出多功能石墨烯产品，以面向差异化应用发展的需求日益增强。除了常规的石墨烯/氧化石墨烯粉体、悬浮液外，纤维能够在可穿戴设备、导热器件、织物等方面发挥独特优势。综上所述，统一协调石墨的氧化、还原与组装步骤，开发从石墨到石墨烯、再到石墨烯宏观材料的连续规模制备工艺，以实现石墨烯微观结构、组装状态的精确控制，是促进石墨烯高性能应用发展的关键。因此，如何解决现阶段石墨烯制备过程步骤分立，难以协调及连续制备多组装形态产物，是目前亟待研发的重要课题之一。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于微流控的石墨烯连续制备与组装微系统及应用，该微系统是可制备氧化石墨烯、氧化石墨烯纤维和还原氧化石墨烯的连续流集成微反应系统，能实现从石墨原料直接到多组装形态、多结构特性的石墨烯产物的高效制备。

本发明提供一种基于微流控的石墨烯连续制备与组装微系统，包括：氧化石墨烯制备单元、分离纯化单元、还原氧化石墨烯制备单元和氧化石墨烯组装单元；所述氧化石墨烯制备单元具有第一进料设备及其连通的微通道氧化反应器，所述微通道氧化反应器的出料端与分离纯化单元相连；所述分离纯化单元分别与还原氧化石墨烯制备单元和氧化石墨烯组装单元相连；

所述还原氧化石墨烯制备单元主要为微通道还原反应器；所述氧化石墨烯组装单元包括组装微通道。