[发明专利]一种基于微流控的石墨烯连续制备与组装微系统及应用在审
| 申请号: | 202211628974.5 | 申请日: | 2022-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN115738950A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
| 发明(设计)人: | 朱彦武;李婕云;叶传仁 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
| 主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C01B32/184;C01B32/198 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 王浩 |
| 地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 微流控 石墨 连续 制备 组装 系统 应用 | ||
1.一种基于微流控的石墨烯连续制备与组装微系统,其特征在于,包括:氧化石墨烯制备单元、分离纯化单元、还原氧化石墨烯制备单元和氧化石墨烯组装单元;所述氧化石墨烯制备单元具有第一进料设备及其连通的微通道氧化反应器,所述微通道氧化反应器的出料端与分离纯化单元相连;所述分离纯化单元分别与还原氧化石墨烯制备单元和氧化石墨烯组装单元相连;
所述还原氧化石墨烯制备单元主要为微通道还原反应器;所述氧化石墨烯组装单元包括组装微通道。
2.根据权利要求1所述的石墨烯连续制备与组装微系统,其特征在于,所述氧化石墨烯制备单元的第一进料设备包括第一原料罐、第二原料罐及各自的进料泵,分别用于泵送石墨原料、氧化剂原料至微通道氧化反应器,所述石墨原料、氧化剂原料均含插层剂;
所述分离纯化单元包括依次连通的分离装置、氧化石墨烯收集装置和纯化装置,所述纯化装置的出料端分别通过进料泵与微通道还原反应器、组装微通道的进料口连接;
所述还原氧化石墨烯制备单元包括:用于泵送还原剂原料至微通道还原反应器的第二进料设备,微通道还原反应器及其出料口相连的过滤装置;
所述氧化石墨烯组装单元包括:依次连接的组装微通道、凝固浴装置和氧化石墨烯纤维收集装置。
3.根据权利要求2所述的石墨烯连续制备与组装微系统,其特征在于,所述分离纯化单元中的分离装置为错流过滤装置,纯化装置为水洗中和装置。
4.根据权利要求2所述的石墨烯连续制备与组装微系统,其特征在于,所述石墨烯连续制备与组装微系统为柜式集成可拆卸的微反应系统;
所述氧化石墨烯制备单元位于还原氧化石墨烯制备单元和氧化石墨烯组装单元的上方。
5.根据权利要求1-4任一项所述的石墨烯连续制备与组装微系统,其特征在于,所述分离纯化单元、还原氧化石墨烯制备单元独立的还包括废液收集装置和产物收集装置中的一种或两种;
所述氧化石墨烯组装单元优选还包括:用于泵送氧化石墨烯溶液至组装微通道的第三进料设备。
6.采用权利要求1-5任一项所述的石墨烯连续制备与组装微系统的生产方法,其特征在于,包括:
连续将石墨与插层剂,和氧化剂与插层剂的混合溶液引入氧化石墨烯制备单元进行氧化反应,氧化反应后的混合物通入分离纯化单元,得到氧化石墨烯溶液;
所述氧化石墨烯溶液通入还原氧化石墨烯制备单元,或者经过氧化石墨烯组装单元进行处理,直接得到对应的石墨烯产物。
7.根据权利要求6所述的生产方法,其特征在于,所述氧化石墨烯制备单元的微通道氧化反应器中,混合原料的流速为0.1-5mL/min,其中微通道氧化反应器的通道尺寸为100-2000μm,持液量为80-4000μL。
8.根据权利要求7所述的生产方法,其特征在于,所述分离纯化单元中,分离的氧化石墨烯产物浓缩液中加入水与双氧水的混合溶液中止反应,得到的混合物水洗纯化至中性。
9.根据权利要求8所述的生产方法,其特征在于,将所述纯化至中性的氧化石墨烯溶液经过组装微通道喷嘴进入纺丝液,其中喷嘴内径为210-860μm,喷丝流速为50-150μL/min,收集得到氧化石墨烯凝胶纤维。
10.根据权利要求8所述的生产方法,其特征在于,将所述纯化至中性的氧化石墨烯溶液与还原剂溶液以相同流速通入微通道还原反应器中,流速为0.1-5mL/min,其中微通道还原反应器尺寸为100-2000μm,反应温度设置为30-100℃,得到还原氧化石墨烯产物。
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