[发明专利]一种派瑞林F的制备方法

说明书

本发明公开了种派瑞林F的制备方法，在合理的工作环境下通过4甲基四氟苯甲醇与二氯亚砜制备得到4‑甲基四氟苄氯，通过4甲基四氟苄氯与甲胺水溶液制备得到4‑甲基四氟季胺盐，通过4‑甲基四氟季胺盐与甲苯体系溶液制备得到派瑞林F。本发明提供了种派瑞林F的制备方法，通过三次化学反应即可制得，原料获得简单且价格相对较低，是种十分经济有效的制备方法。

本申请是申请日为2017年6月5日、申请号为201710420502.3、发明名称为“一种派瑞林F的制备方法”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种特种高分子材料的制备方法，特别是涉及一种派瑞林F的制备方法。

背景技术

聚对二甲苯是一种坚韧、透明具有优异电绝缘性能、耐化学腐蚀性能和可均匀涂敷的特种高分子材料，派瑞林商品已获大规模商业应用的类别一共有四种：N粉、C粉、D粉、F粉。四种派瑞林粉都有各自的优点，其中派瑞林F的热稳定性最好。随着人类对抗高温材料的需要得越来越多，派瑞林F的需求也越旺盛。但是受限制目前合成派瑞林F的方法，派瑞林F的价格昂贵。

专利号为ZL200510023332 .2的发明专利中，提到了一种二聚对二甲苯的制备方法，主要采用甲磺酸(对三甲硅甲基四氟苄基)酯烷制备派瑞林F，产率可以达到80％，但是该原料很难获得，价格也很昂贵,最后很难工业化。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种派瑞林F的制备方法。

为达到上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种派瑞林F的制备方法，所述制备方法具体如下：

(1)将19g的4-甲基四氟苯甲醇与150mL干燥的二氯甲烷置于两口瓶中在低于0℃的温度下冷却反应，并滴加2～5滴DMF催化搅拌均匀，之后滴加11.5～13.5g的二氯亚砜搅拌，并与两口瓶中的原溶液反应，反应化学式为：

(2)将步骤(1)中的混合溶液持续搅拌1小时后通过旋蒸仪减压浓缩，冷却10～30min后加入石油醚搅拌，过滤得到白色粉末状固体4-甲基四氟苄氯；

(3)将步骤(2)中制备得到的4-甲基四氟苄氯与100mL无水乙醇置于两口瓶中，采用磁力搅拌均匀，室温下滴加25ml甲胺水溶液，然后加热至60℃并与两口瓶中的原溶液反应24h，反应化学式为：

(4)将步骤(3)中反应完成的溶液减压蒸干，蒸发物质包括水、乙醇、未反应完成的甲胺，之后加入25ml的二甲苯，剧烈搅拌30min后过滤，过滤后的滤饼用丙酮洗涤，并放置在真空干燥箱内烘干得到白色粉末状固体4-甲基四氟季胺盐；

(5)将20g氢氧化钠、30ml DMSO、150ml甲苯置于三口瓶中，搅拌均匀并加热至80℃得到甲苯体系溶液；

(6)用150ml的水溶解步骤(4)中制备得到的4-甲基四氟季胺盐，并在3小时内匀速滴加至甲苯体系溶液中，之后均匀搅拌24h并反应，反应化学式为：

(7)将步骤(6)中的溶液温度降低至室温，分离最上层甲苯层，然后用50mL的甲苯萃取DMSO以及水层，合并甲苯层，再加入无水硫酸钠，之后干燥过滤并减压蒸干滤液，加入20mL乙醇于蒸干后的固体中，搅拌15分钟，过滤得到白色晶体状固体派瑞林F。

进一步的，所述步骤(1)中二氯亚砜的滴加速度为25g/h。

进一步的，所述步骤(3)中甲胺水溶液的滴加速度为25ml/h。

进一步的，所述步骤(1)、步骤(3)及步骤(6)中混合反应后的溶液通过TLC板进行溶液杂质及含量的测定。