[发明专利]一种提高固体吸附剂解吸效率的方法

说明书

本发明提供了一种提高固体吸附剂解吸效率的方法，包括以下步骤：S1、将固体吸附剂在活性炭管中安装至解吸流路中；S2、在解吸流路中，将添加的解吸液浓度为70%‑80%，加入1ml‑3ml解吸液，解吸30min‑50min；S3、在泵的驱动下，解吸液在解吸流路中循环；S4、将活性炭管中的固体吸附剂解吸至平衡状态；S5、处于解吸流路中的储液瓶中储存有解吸流路中的固体吸附剂时，载气从储液瓶中通入，将储液瓶中的挥发性解吸液带走，从而提高固体吸附剂解吸效率，本发明通过解吸液在解吸流路中循环流动，解吸液在解吸流路中循环流动，将吸附管中的固体吸附剂解吸出来，加快了固体吸附剂从固相转入到液相的进程，仅需较短时间即可达到两相平衡。

技术领域

本发明涉及一种解吸效率提高方法，具体为提高固体吸附剂解吸效率的方法。

背景技术

随着科学技术的快速发展，目前，一个完整的样品分析过程可分为以下四个环节：样品采集、样品预处理、样品分离和分析、数据处理等。

对于样品采集和预处理，传统方法有很多，如：固定容器采样+预浓缩分析、固体吸附剂采样+热解吸、固体吸附剂采样+溶剂解吸、溶剂吸收采样等等，每种方法都有各自的应用范围。

针对热不稳定性挥发性有机物的样品采集和预处理(如硫醇、烯烃类物质)，目前最优的方法有两种：固体吸附剂采样+溶剂解吸和固定容器采样+预浓缩分析。

固定容器采样，由于采样器具有固定体积，造成样品采集量有限，不能长时间富集采样，而且预浓缩仪所使用的设备复杂，只能在实验室使用，成本较高。相比之下，固体吸附剂采样+溶剂解吸既可以进行长时间采样，而且成本较低，得到更加广泛的应用。

固体吸附剂+溶剂解吸是比较传统的实验前处理方法，广泛用于职业卫生、环境保护、食品安全、农药残留检验等行业。以职业卫生行业中的乙酐的采集和分析为例，来说明“固体吸附剂+溶剂解吸”的基本操作方法。

准备一根活性炭吸附管(一般情况下，吸附管中装有经过活化的活性炭100mg，约2cm)，将活性炭两端打开，连接到采样泵上，以50mL/min流量采集2h至8h含有乙酐的空气样品。将采集完成的吸附管打碎，将活性碳倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml丙酮，盖紧瓶盖，振摇1min，静置30min后测定解吸瓶中的液体。

尽管“固体吸附剂+溶剂解吸”能够针对热不稳定性的样品进行采集和浓缩，而且适应于长时间采样，然而，鉴于快速发展的前处理技术，以上的方法仍存在一些不足，具体如下：

(1)耗时长：

传统的溶剂解吸方法，一般需要30min至60min。由于涉及溶剂与固体吸附剂之间的两相间的传质过程，即物质从一相转入到另一相的过程。当溶剂内的样品浓度比固相样品浓度低时，样品从固相中转入到液相，直至两相平衡。目前大部分方法采用静置的方法，需较长时间才能达到两相平衡。

(2)解吸效率低：

溶剂解吸过程，除了固相与液相之间的传质作用外，还有解吸至解吸液中的物质在解吸液中的对流扩散作用。由于传统方法是静置解吸，难以形成解吸液对流，且，由于解吸时所用的溶剂量较少，难以通过搅拌形成液体的流动；如若增加解吸液的溶剂量，则会使得解吸后供检测的样品浓度过低，对仪器的检测灵敏度提出了更高要求。因此，目前静置解吸方法的解吸效率不高

固体吸附剂的解吸效率直接影响到检测结果的准确性，本发明所要解决的技术问题是，提供可靠的技术条件来提高解吸效率，从而使检测结果真实可靠。

影响固体吸附剂的解吸效率的因素很多，如解吸液的选择、解吸液体积、吸附剂的质量、温度和解吸时间、处理方式如震荡。针对一些解吸效率低的物质（异佛尔酮、联苯、萘、二硫化碳等），最简单易行的方式就是通过增加解吸液体积来提高解吸效率，如二硫化碳用苯解吸时，通过增加苯的量可以让活性炭管中的二硫化碳解析效率从40%提高到80%以上。解吸时间、温度、震荡需实验进一步验证，为此，提出一种提高固体吸附剂解吸效率的方法。

发明内容