[发明专利]具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法

说明书

具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法，属于钛系锂吸附技术领域。首先将钛源与部分锂源在液态条件下进行反应，制备高比表面积的中间体，将另一部锂源用有机酸溶解为液态锂源，再将中间体与液态锂源进行混合后干燥并高温烧结，制备钛系锂吸附剂。本发明逐级供锂的方式使原料充分混合均匀，提高吸附容量；引入的有机酸分子在烧结过程中起到致孔效果，有效降低粉体粒径，减少团聚，提高吸附剂的比表面积，进一步提高吸附速率。解决了目前锂吸附剂吸附容量低吸附速率慢的问题，有效提高了提锂效率。

技术领域

本发明涉及具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法，属于钛系锂吸附技术领域。

背景技术

目前盐湖提锂技术方法主要有沉淀法、膜分离法、煅烧浸渍法、溶剂萃取法和吸附法等。其中吸附法与其他方法相比具有一定的优势，不仅锂吸附选择性好，对盐湖卤水中的镁锂含量无特殊要求，且成本低廉，效率高，无污染。吸附法的过程是利用对锂有选择性的吸附剂将盐湖卤水中的锂吸附，然后再将吸附剂上的锂洗脱下来，实现锂离子与其他离子的分离。层状偏钛酸(H₂T iO₃)是一种应常用的钛系吸附剂，通常由锂盐和钛源反应得到偏钛酸锂前驱体，再用酸将层间L i⁺洗脱出去，得到对L i⁺具有吸附能力的偏钛酸型锂吸附剂。偏钛酸锂前驱体的制备方法包括溶胶～凝胶法、水热合成法和高温固相法。前两中方法为湿法合成，合成，所需工艺复杂，原料价格昂贵，合成成本高。高温固相法是将锂源和钛源粉体混合后经高温煅烧得到偏钛酸锂的方法。该该方法操作简单，成本低，污染小，适用于工业放大。

我国盐湖中元素的分布特点为镁锂比值高，传统的沉淀法、膜分离法和煅烧浸渍法对该种盐湖具有一定的局限性，溶剂萃取法虽然可以在高镁锂比的盐湖中分离出锂，但使用溶剂为后续加工生产带来一定风险，且设备耐腐蚀性要求较高，所需成本高。

由传统的高温固相法制备的偏钛酸锂前驱体在高温过程中锂源向钛源的扩散受阻，原料混合不均匀，且存在粉体形貌不可控，均一性差，易团聚等缺点。导致制备的偏钛酸型吸附剂普遍具有吸附容量低，离子交换速率慢，从而影响实际使用效果。

发明内容

为了克服现有技术的不足,本发明提供具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法。吸附法可直接在盐湖卤水中分理出锂离子，对镁锂比无严格要求，且设备要求简单，低污染可循环。由于其突出的优点得到广泛的关注。

具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法，含有以下步骤：首先将钛源与部分锂源在液态条件下进行反应，制备高比表面积的中间体；将另一部锂源用有机酸溶解为液态锂源，再将中间体与液态锂源进行混合后干燥并高温烧结，制备钛系锂吸附剂。

本发明的优点是:逐级供锂的方式使原料充分混合均匀，提高吸附容量；另一方面引入的有机酸分子在烧结过程中起到致孔效果，有效降低粉体粒径，减少团聚，提高吸附剂的比表面积，进一步提高吸附速率。解决了目前锂吸附剂吸附容量低吸附速率慢的问题，有效提高了提锂效率。

(1)通过逐级供锂的方式得到一种高吸附容量高吸附速率的钛系锂吸附剂。在逐级供锂过程中，首先通过钛源与部分锂源反应得到高比表面积的一级供锂产物，再将剩余锂源通过有机酸转化为可溶性锂源，并将其与一级供锂产物混合打浆，使锂源中的Li⁺扩散至一级供锂产物中，得到二级供锂产物。最后将上述产物在高温条件下烧结，完成晶型转化过程，得到钛系锂吸附剂前驱体。