[发明专利]具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法在审
申请号: | 202211608525.4 | 申请日: | 2022-12-14 |
公开(公告)号: | CN116116370A | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 孙广东;杨恒宇;莫恒亮;陈亦力;李天玉;肖宏康;黄江龙;刘涛;彭文娟;李锁定;刘曼曼;郭茜亚 | 申请(专利权)人: | 北京碧水源膜科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/04 | 分类号: | B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C01G23/00;C22B26/12;C22B7/00;C02F101/10 |
代理公司: | 北京市商泰律师事务所 11255 | 代理人: | 毛燕生 |
地址: | 101407 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 吸附 容量 速率 钛系锂 吸附剂 制备 方法 | ||
1.具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法,其特征在于,含有以下步骤:首先将钛源与部分锂源在液态条件下进行反应,制备高比表面积的中间体,将另一部锂源用有机酸溶解为液态锂源,再将中间体与液态锂源进行混合后干燥并高温烧结,制备钛系锂吸附剂。
2.根据权利要求1所述的具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法,其特征在于,还含有以下步骤:
步骤1、偏钛酸锂前驱体的制备:以偏钛酸为钛源,分别以氢氧化锂和碳酸锂为锂源,采用逐级供锂方法制备吸附剂前驱体,
步骤①将40g~100g一水氢氧化锂LiOH·H2O置于反应容器中,倒入500mL去离子水后搅拌至溶解,将一定量的偏钛酸缓慢加入到上述溶液中,使体系中锂Li和钛Ti的摩尔比为0.9:1~1.3:1,搅拌均匀后加热煮沸1~3h,所得浆料记为浆料A,浆料中固体即为湿化学法一级供锂产物HLiTiO3,
步骤②将30g~75g碳酸锂粉体分散在1L去离子水中,搅拌均匀后缓慢加入单宁酸,当浆料完全变为透明粘稠的液体后停止,搅拌1~3h,所得溶液记为溶液B,
步骤③在常温搅拌条件下将溶液B缓慢倒入浆料A中进行混合,控制浆料中锂Li与钛Ti的摩尔比为1.8:1~2.3:1之间,搅拌1~5h后得到浆料C,将浆料C进行喷雾干燥,热风温度为140℃~200℃,出风温度为80℃~100℃,得到混合粉体D,
步骤④将粉末D转移至马弗炉中进行烧结,烧结时间5~10h,烧结温度500~900℃,随炉冷却后将所得固体打磨粉碎,得到高温固相法二级供锂产物,即为偏钛酸锂前驱体Li2TiO3,
步骤⑤、将Li2TiO3前驱体分散在去离子水中,浆料浓度为50g/L,并置于加热罐中搅拌,加热温度为50℃。逐滴加入盐酸溶液调节pH,使浆料溶液始终保持在pH1.4~2.5之间,当pH保持稳定后停止加酸,进行离心去掉上清液,并洗涤2~3次,将所得滤饼在60℃下烘干后粉碎,得到H2TiO3锂吸附剂,
步骤2、偏钛酸型吸附剂的制备:将偏钛酸锂前驱体Li2TiO3中的锂Li+洗脱出来后即可得到H2TiO3锂吸附剂,具体操作如下:将前驱体分散在去离子水中,浆料浓度为30~80g/L,并置于加热罐中搅拌,加热温度为40~70℃,逐滴加入盐酸溶液调节pH,使浆料溶液始终保持在pH1.4~2.5之间,当pH保持稳定后停止加酸,进行离心去掉上清液,并洗涤2~3次,将所得滤饼在60℃下烘干后粉碎,得到H2TiO3锂吸附剂。
3.根据权利要求2所述的具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法,其特征在于,含有以下步骤:步骤①中将73.84gLiOH·H2O置于反应容器中,锂Li和钛Ti的摩尔比为1.1:1。
4.根据权利要求2所述的具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法,其特征在于,含有以下步骤:步骤②中将59.11g碳酸锂粉体分散在1L去离子水中。
5.根据权利要求2所述的具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法,其特征在于,含有以下步骤:步骤③中控制浆料中Li与钛Ti的摩尔比为2.1:1,热风温度为140℃,出风温度为80℃。
6.根据权利要求2所述的具有高吸附容量和高吸附速率的钛系锂吸附剂的制备方法,其特征在于,含有以下步骤:步骤④中烧结时间6h,烧结温度550℃。
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