[发明专利]选区反应熔渗法制备梯度超高温陶瓷改性C/C复合材料的方法

说明书

本发明涉及一种选区反应熔渗法制备梯度超高温陶瓷改性C/C复合材料的方法，改变了反应熔体浸渗工艺的粉料准备以及熔渗工艺过程中的粉料放置过程。(熔渗粉料)熔渗剂中掺杂有Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;，调整球料比对粉料进行球磨处理。经过球磨处理后，粉料中的大颗粒粒径进一步减小，且一定程度上增强了粉料活性。在进行RMI工艺，采取一定区域的覆盖，可以极大地降低制备成本。由于本工艺的熔渗剂以硅化物为主，在制备过程，工件整体可以获得SiC界面层，对碳纤维起到一定的保护作用，相比于传统的CVI制备SiC界面层的工艺，本工艺时间更短。这可以为后续的超高温陶瓷改性C/C复合材料的结构设计提供了更多的思路。

技术领域

本发明属于C/C复合材料的方法制备方法，涉及一种选区反应熔渗法制备梯度超高温陶瓷改性C/C复合材料的方法。

背景技术

碳/碳(C/C)复合材料是以碳纤维及其职务为增强体，以碳(或石墨)为基体，通过致密化和石墨化处理制成的全碳质复合材料。具有密度低、高比强、高比模、低热膨胀系数、耐腐蚀、抗热震性能优异以及强度随温度升高不降反升的优点，在飞行器热防护系统和发动机热端部件选材具有其他材料难以比拟的优势。然而，C/C复合材料具有弱的抗氧化烧蚀性能，其在370℃下便开始氧化，超过400℃后氧化速度迅速增加，最终导致材料失效，制约了其在高温氧化和气流冲刷环境下的应用。

目前，提高C/C复合材料高温抗氧化烧蚀性能的方法主要有涂层法和基体改性法，其中基体改性法可有效提高C/C复合材料的耐氧化、抗冲刷能力。基体改性技术主要有前驱体浸渍裂解、反应熔渗、料浆浸渗等方法。前驱体浸渍裂解的制备周期太长，时间成本高，料浆浸渍制备的材料陶瓷颗粒结合力较差。反应熔渗工艺具有时间短，陶瓷相结合力强等优势，具有广泛的应用前景。当引入Zr系、Hf系等超高温陶瓷时，往往需对样品进行覆盖式熔渗，以起到更好的熔渗效果。然而，采用此种方法成本较高，且不利于C/C复合材料的成分与结构设计。

文献一“M.Yan,H.J.Li,Q.G.Fu,J.Xie,L.Liu,B.Feng,Ablative Property of C/C-SiC-HfC Composites Prepared via Precursor Infiltration and Pyrolysis under3,000degrees COxyacetylene Torch,Acta Metall.Sin.-Engl.Lett.27(2014)981-987”采用前驱体浸渍裂解的方式引入HfC与SiC相，在制备过程中经历16次浸渍-固化-裂解的循环，耗时时间长，成本高，而且制备过程中需使用大量有机溶剂，环境污染大。

文献二“L.Luo,Y.G.Wang,L.Y.Duan,L.P.Liu,G.L.Wang,Ablation behaviorofC/SiC-HfC composites in the plasma wind tunnel,Journal of the EuropeanCeramic Society.36(2016)3801-3807”中采用化学气相浸渍结合反应熔体浸渗的方法成功制备了C/SiC-HfC复合材料，但是制备过程中采用CVI工艺引入SiC的工艺使得其时间周期较长，且工艺相对较为复杂。

文献三“S.Kou,S.Fan,X.Ma,Y.Ma,C.Luan,J.Ma,C.Liu,Ablation performanceofC/HfC-SiC composites with in-situ HfSi2/HfC/SiC multi-phase coatings under3000℃oxyacetylene torch,Corrosion Science.200(2022)”中采用反应熔体浸渗工艺成功制备了HfC-SiC改性的C/C复合材料。但是，在制备过程中采用完全覆盖式的熔渗，成本高，不能控制陶瓷相的分布，且不利于发挥C/C复合材料的结构设计特点。

发明内容

要解决的技术问题