[发明专利]一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法

说明书

本发明公开了一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至6左右，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，本发明能够大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质，实现季戊四醇与杂质的可靠分离，提高季戊四醇含量。通过缩合反应控制，利用物理吸附将缩合液中的季戊四醇缩甲醛含量由3.5％下降至2％；通过阳离子交换树脂，季戊四醇缩甲醛及大分子含量降低至1％，所得98级季戊四醇含量提升至99％。

技术领域

本发明属于化工生产方法技术领域，具体的说是涉及一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法。

背景技术

甲醛、乙醛在碱性条件下发生缩合反应生产季戊四醇，以氢氧化钠为原料的工艺为钠法工艺，在间歇缩合反应时，发生其他副反应产生杂质，除了副产物双季外，其中以季戊四醇缩甲醛量最多，以及其他大分子杂质。这些杂质均属于有机物，分离难度高，分离不彻底会影响产品质量。90级季戊四醇中季戊四醇缩甲醛含量达到8％，98级季戊四醇中季戊四醇缩甲醛含量达到1％。产生的杂质严重影响了产品质量，常规生产中采用在酸性条件下水解的方法处理，但是在酸性条件下水解的方法处理存在酸的浓度要求高、水解温度高、水解时间长、水解不彻底和易腐蚀设备等问题。

依据物理吸附和化学吸附的原理，先通过物理吸附，利用纤维素、活性炭、分子筛、氧化硅、氧化铝等物理吸附剂，去除部分杂质。再使用阳离子交换树脂，提供游离的H+，利用化学吸附的原理，分解残留的季戊四醇缩甲醛等大分子杂质。采用这两种方式，不但降低了水解条件，而且不腐蚀设备。阳离子交换树脂采用酸再生，可以循环利用，但这种方法存在树脂价格高、易被污染和使用寿命相对较短等问题。

发明内容

本发明为了克服现有技术存在的不足，提供一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明公开了一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法，该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤，采用钠法间歇式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至5.8～6.2，然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品，大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛大分子杂质；

步骤1、缩合反应：季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下进行缩合反应，并进行高配比投料反应，控制反应终止温度低于42℃～45℃，有效减少季戊四醇缩甲醛的生成；

步骤2、吸附：反应后的缩合液在60℃～90℃的温度条件下经过吸附装置，吸附剂为物理吸附剂，用于去除部分季戊四醇缩甲醛；

步骤3、催化分解：经过吸附后的缩合液经过换热至90℃～130℃，停留时间2h～4h，经过阳离子交换树脂分解少量的缩甲醛。

作为本发明的优选实施方式，缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应，随后用甲酸调节PH至5左右，步骤1缩合反应中，控制反应终止温度低于45℃。

作为本发明的优选实施方式，步骤2吸附中，通过缩合反应控制，缩合液在70℃～80℃温度条件下吸附0.5h～1h，利用物理吸附将缩合液中的缩醛含量由3.5％下降至2％。物理吸附剂为纤维素、活性炭、分子筛、氧化硅或氧化铝中的一种或多种。

作为本发明的优选实施方式，步骤3催化分解中，经过吸附后的缩合液经过换热至100℃～120℃温度条件下, 停留时间3h, 使缩甲醛及大分子含量降低至1％