[发明专利]一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法有效
| 申请号: | 202211570540.4 | 申请日: | 2022-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN115806473B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
| 发明(设计)人: | 杨秀国;叶陆仟;杨立方;李鸿雁;乔世朋;林立军;李小鹤;解田;郝东东;郑丽敏 | 申请(专利权)人: | 赤峰瑞阳化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C31/24 | 分类号: | C07C31/24;C07C29/38;C07C29/74;C07C29/76;C07C29/88 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 024076 内蒙古自治区赤峰市资*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 去除 季戊四醇缩 甲醛 大分子 杂质 方法 | ||
1.一种去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法,其特征在于:该方法依次经过缩合反应、吸附和催化分解这三个步骤,采用钠法间歇式生产季戊四醇,季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应,缩合反应中止用甲酸中和液碱终止反应,随后用甲酸调节PH至5,然后经过精馏、蒸发、结晶、分离、洗涤和干燥工序得到99级季戊四醇成品,大幅降低产品中的季戊四醇缩甲醛大分子杂质;
步骤1、缩合反应:
季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下进行缩合反应,并进行高配比投料反应,控制反应终止温度低于45℃,有效减少季戊四醇缩甲醛的生成;
步骤2、吸附:
反应后的缩合液在70℃~80℃的温度条件下经过吸附装置吸附0.5h~1h,利用物理吸附将缩合液中的缩醛含量由3.5%下降至2%,吸附剂为物理吸附剂,用于去除部分季戊四醇缩甲醛;
步骤3、催化分解:
经过吸附后的缩合液经过换热至90℃~150℃,停留时间2h~4h,经过阳离子交换树脂分解少量的缩甲醛;
所述步骤2吸附中,所述物理吸附剂为纤维素、活性炭、分子筛、氧化硅或氧化铝中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的去除季戊四醇缩甲醛大分子杂质的方法,其特征在于:所述步骤3催化分解中,经过吸附后的缩合液经过换热至100℃~120℃温度条件下,停留时间3h,使缩甲醛及大分子含量降低至1%。
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