[发明专利]一种季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)的制备方法

说明书

本发明公开了一种季戊四醇四(2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸酯)的制备方法。本发明提供了一种季戊四醇四(2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸酯)的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，在4‑二甲氨基吡啶和缩合剂的存在下，将如式2所示的化合物与季戊四醇进行如下所示的酯化反应，得到如式3所示的化合物。本发明的制备方法与现有技术完全不同，具有反应条件温和、对设备工艺要求简单、反应稳定性好、产品收率高和纯度高等优势中的一个或多个。

技术领域

本发明涉及一种季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)的制备方法。

背景技术

UV-3030是一种新型的紫外线吸收剂，其化学名称为季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)，结构式如下：

季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)广泛用于防晒化妆品，塑料，树脂，合成橡胶及高分子材料制品，可强烈吸收波长为280～320nm的紫外线，在所有紫外线吸收剂中表现出最佳的热稳定性和最小的挥发性，耐老化性好，可用于较高加工温度下的聚合物。

适用于PA、PET，尤其适用于PC制品，在PC中表现出较好的相容性，可用于完全透明的PC制品，对产品黄变性提供了卓越的保护，同时在维持厚板材和热挤压薄膜的清晰性和天然色泽方面，同样具有优异的表现。它与其它的紫外线吸收剂复配使用时，也能显著改进聚合物的热稳定性、光稳定性以及对气候的耐候性，在维持产品天然色泽方面具有优异的表现。

目前国内外关于紫外线吸收剂UV-3030合成方法的报道较少，专利(CN110256289A，成国量等人.一种紫外线吸收剂UV-3030的制备方法，金威有限公司，2019,7.17日申请)采用以下合成方式：先以二苯甲酮和氰基乙酸甲酯为原料，甲苯为携水溶剂，醋酸铵为催化剂，在采用分水器不断分水的条件下通过Knoevenagel缩合反应合成2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸甲酯，再在LiOH的催化作用下与季戊四醇进行酯交换反应制得紫外线吸收剂UV-3030。具体合成路线如下：

该工艺第二步酯交换反应虽然在原本在工艺上做了优化，一定程度上提高了产率，但反应条件需微负压以及高温，不易操作，且金属碱作为催化剂，生成的活性中心很少，因此对杂质很敏感，酸性物质可破坏活性中心使反应中止，也可与活性中心配位而抑制反应，所以该反应的产率提高有限，且稳定性不够。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有的季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)合成过程中存在的反应产率低或者反应稳定性差等问题，提供一种季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)的制备方法。本发明的制备方法与现有技术完全不同，具有反应条件温和、对设备工艺要求简单、反应稳定性好、产品收率高和纯度高等优势中的一个或多个。

本发明通过以下技术方案来解决上述技术问题。

本发明提供了一种如式3所示的化合物的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，在4-二甲氨基吡啶和缩合剂的存在下，如式2所示的化合物与季戊四醇进行如下所示的酯化反应，得到如式3所示的化合物，即可；

所述缩合剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺和/或N,N'-二异丙基碳二亚胺；

在某一方案中，所述的制备方法中的某些条件的定义可如下所述，其他条件的定义可如其余任一方案所述(以下简称“在某一方案中”)：所述溶剂可为酮类溶剂(例如丙酮)、卤代烃类溶剂(例如二氯甲烷)和强酸(例如盐酸、硫酸和氢溴酸中的一种或多种)中的一种或多种；优选为酮类溶剂和/或卤代烃类溶剂，更优选为酮类溶剂。

在某一方案中，所述酯化反应中，所述缩合剂优选为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺。