[发明专利]一种季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸酯)的制备方法

权利要求书

1.一种如式3所示的化合物的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，在4-二甲氨基吡啶和缩合剂的存在下，如式2所示的化合物与季戊四醇进行如下所示的酯化反应，得到如式3所示的化合物，即可；

所述缩合剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺和/或N,N'-二异丙基碳二亚胺；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其满足如下条件中的一个或多个：

(1)所述酯化反应中，所述溶剂为酮类溶剂、卤代烃类溶剂和强酸中的一种或多种；优选为酮类溶剂和/或卤代烃类溶剂，更优选为酮类溶剂；

(2)所述酯化反应中，所述缩合剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺；

(3)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述季戊四醇的摩尔比为3.5:1-6:1；

(4)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述溶剂的摩尔体积比为0.8-1.4mol/L；

(5)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.02-1:0.08；

(6)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述缩合剂的摩尔比为1:0.5-1:1.5；

(7)所述酯化反应中，所述反应先在-5至20℃进行反应，再室温进行反应；

(8)所述的酯化反应的总时间为2-8h。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其满足如下条件中的一个或多个：

(1)所述酯化反应中，所述酮类溶剂为丙酮；

(2)所述酯化反应中，所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷；

(3)所述酯化反应中，所述强酸为盐酸、硫酸和氢溴酸中的一种或多种；

(4)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述季戊四醇的摩尔比为3.8:1-5.5:1；

(5)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述溶剂的摩尔体积比为0.9-1.3mol/L；

(6)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.04-1:0.07；

(7)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述缩合剂的摩尔比为1:0.6-1:1.3；

(8)所述酯化反应中，所述反应先在0至10℃进行反应，再室温进行反应；

(9)所述的酯化反应的总时间为6h。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，其满足如下条件中的一个或多个：

(1)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述季戊四醇的摩尔比为4:1或5:1；

(2)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述溶剂的摩尔体积比为1mol/L或1.25mol/L；

(3)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1：0.048或1：0.06；

(4)所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物与所述缩合剂的摩尔比为1:0.64、1:0.8、1:0.9或1:1.25；

(5)所述酯化反应中，所述反应先在5至10℃或0℃进行反应，再室温进行反应。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应中，所述如式2所示的化合物和所述季戊四醇的摩尔比为3.8:1-5.5:1；所述如式2所示的化合物与所述溶剂的摩尔体积比为0.9-1.3mol/L；所述如式2所示的化合物与所述4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.04-1:0.07；所述如式2所示的化合物与所述缩合剂的摩尔比为1:0.6-1:1.3；所述酯化反应包括如下操作步骤：向所述如式2所示的化合物和所述季戊四醇中加入所述溶剂，再加入所述缩合剂和所述4-二甲氨基吡啶，先在5至10℃或0℃反应，再室温反应。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述酯化反应结束后，还包括如下后处理步骤：过滤，收集液体并与有机溶剂混合，冷却析出固体，过滤并收集固体，用有机溶剂洗涤，干燥，得到所述如式3所示的化合物。