[发明专利]一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法

权利要求书

1.一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，其特征在于：采用高氯酸-氢氟酸体系电热板全量消解，ICP-MS同时测定钙华的多种微量元素，对钙华测定过程的不确定度进行评估，以及对不确定度的产生因素进行分析确定；

该测定方法具体包括如下实现步骤：

S 1、样品、试剂和仪器的准备；

S2、对样品进行消解处理；

S3、对赶酸过程进行控制；

S4、选择非测元素作为内标元素；

S5、选择干扰小丰度高的同位素；

S6、确定相关系数制备标准曲线；

S7、不确定度的来源及评估。

2.根据权利要求1所述的一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，其特征在于：所述S1中，样品、试剂和仪器的准备主要是指对测定前所需的测定样品、测定试剂和测定仪器进行准备；

样品准备时，需要在钙华采集区域内，采集5份测定样品，每份样品定量100克，并减去捡去苔藓、植物残体，将样品带回实验室进行3-5天自然风干，并在烘干后对钙华样品进行研磨，过标准筛后供测试使用；

试剂准备时，主要为7种ICP-MS混合离子标准溶液、氢氟酸、高氯酸、硝酸和内标液，其中，内标液选用In，而氢氟酸和高氯酸均选用优级纯，硝酸选用电子纯，且测定过程的用水均选用超纯水；

仪器选用时，主要选择Perkin Elmer电感耦合等离子体质谱仪，帕纳科PW4400/40X射线荧光光谱仪和赛多利斯BSA224S电子天平，分辨率为0.0001g。

3.根据权利要求1所述的一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，其特征在于：所述S2中，对样品进行消解处理主要是指在样品风干后的研磨过筛过程中，将样品通过100目过筛处理，并在过筛后准确称取0.1g样品，然后在称量后的样品中加入3mL的HClO₄和10mL的HF，将混合物初步混合后，将混合物至于280℃电热板上进行快速消解，保持消解时间为2h，并在样品浓稠状时加入20mL的5％HNO₃，再次对混合物进行浸提5min后，定容至50mL进行待测使用；

在对样品进行消解处理时，需要选择对应的消解体系，钙华的主要成分为方解石，与强酸反应剧烈，避免在密闭的条件下HClO₄的分解会使罐内压力增大，会存在安全隐患，将消解体系选择在电热板上，经1mL水润湿后，加入3mL的HClO₄和10mL的HF，至于280℃电热板上2h，HCl带入大量的Cl^-会影响仪器的测定，通过该消解体系能够有效的破坏钙华样品中的有机物。

4.根据权利要求1所述的一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，其特征在于：所述S3中，对赶酸过程进行控制主要是指在样品进行消解结束后，避免HF对ICP-MS玻璃配件炬管和雾化器的复试，需要将样品继续放在电热板加热驱赶大部分的HF，使其含量降至0.75％以下后再进行浸提处理，此时溶液呈糊状，并且接近干燥的状态。

5.根据权利要求1所述的一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，其特征在于：所述S4中，选择非测元素作为内标元素主要是因为钙华中含有多种微量元素，避免既有元素对测定的干扰，因此需要选择钙华中不含或者含量极少的非测元素作为内标元素，而目前常用内标元素有Li、Cs、Ge、Y、Rh、Tb、Ho、Bi、In，在具体测定时内标强度全程控制在80-120％之间；

在内标元素失控的情况下，需要考虑钙华样品的元素含量对内标元素强度的影响，并更换其它内标元素，避免测定误差，选用10.0μg/L的In作为内标元素。

6.根据权利要求1所述的一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，其特征在于：所述S5中，选择干扰小丰度高的同位素时，ICP-MS干扰可分为质谱干扰和非质谱干扰，质谱干扰主要来自氧化物、多原子离子、同质异位素、是ICP-MS中最常见且最难解决的问题，同一种元素的同位素在不同的样品基质中受到的干扰区别很大，因此选择干扰较小，丰度较高的同位素是对待测元素准确度的有力支持，通过对标准岩石矿物样品的进行试验后，确定各待测元素选择同位素为Al、P、Mn、Fe、Cu、Sr和Ba。