[发明专利]一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法

说明书

本发明公开了一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，该测定方法具体包括如下实现步骤：样品、试剂和仪器的准备；对样品进行消解处理；对赶酸过程进行控制；选择非测元素作为内标元素；选择干扰小丰度高的同位素；确定相关系数制备标准曲线；不确定度的来源及评估，本发明采用高氯酸‑氢氟酸体系电热板全量消解，电感耦合等离子体质谱法同时测定黄龙钙华的7种不同的微量元素，选择以In作为内标元素，并且还能够对钙华测定过程的不确定度进行了评估，探讨了不确定度产生的主要因素，建立了对钙华微量元素测定的新方法，操作过程简便快捷，灵敏度高，重现性好，准确度高，结果令人满意。

技术领域

本发明涉及钙华成分测定技术领域，具体为一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法。

背景技术

黄龙钙华为一种泉华，白色、淡黄色薄层状，主要化学成分为CaCO₃(90％)，次要成分为MgCO₃(5％)即是指富含碳酸氢钙的泉水、河水或湖水，在适当的物理、化学或生物条件下，因CO₂损失导致碳酸钙过饱和，结果在地表沉积的多孔状碳酸钙，目前分析测试技术是获取上述地球化学资料的重要技术手段，电感耦合等离子光谱(ICP-AES)是对地质样品中主量元素快速准确分析的重要手段，采用混合酸溶解-ICP-AES测定样品中的高含量元素，有独特的优势，如工作温度低、操作简便，而且不加入任何金属离子，方法检出限低，能准确分析除SiO₂以外的其他主量元素和多种微量元素，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法已成为全岩微量元素分析测试的主流技术，但针对不同基体的样品，往往需采取差别的前处理方法，以获得更加准确的分析结果，近十年来，化学前处理方法取得了长足进步；

而在当前的测定方法中，由于缺少对不确定度的分析，使得测定过程中存在不同方面的误差，从而导致测量值的不能肯定程度较高，使得整体的测量结果出现偏差。

发明内容

本发明提供一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，可以有效解决上述背景技术中提出当前的测定方法中，由于缺少对不确定度的分析，使得测定过程中存在不同方面的误差，从而导致测量值的不能肯定程度较高，使得整体的测量结果出现偏差的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种同时快速测定钙华多种微量元素的方法，采用高氯酸-氢氟酸体系电热板全量消解，ICP-MS同时测定钙华的多种微量元素，对钙华测定过程的不确定度进行评估，以及对不确定度的产生因素进行分析确定；

该测定方法具体包括如下实现步骤：

S 1、样品、试剂和仪器的准备；

S2、对样品进行消解处理；

S3、对赶酸过程进行控制；

S4、选择非测元素作为内标元素；

S5、选择干扰小丰度高的同位素；

S6、确定相关系数制备标准曲线；

S7、不确定度的来源及评估。

根据上述技术方案，所述S1中，样品、试剂和仪器的准备主要是指对测定前所需的测定样品、测定试剂和测定仪器进行准备；

样品准备时，需要在钙华采集区域内，采集5份测定样品，每份样品定量100克，并减去捡去苔藓、植物残体，将样品带回实验室进行3-5天自然风干，并在烘干后对钙华样品进行研磨，过标准筛后供测试使用；

试剂准备时，主要为7种ICP-MS混合离子标准溶液、氢氟酸、高氯酸、硝酸和内标液，其中，内标液选用In，而氢氟酸和高氯酸均选用优级纯，硝酸选用电子纯，且测定过程的用水均选用超纯水；

仪器选用时，主要选择Perkin Elmer电感耦合等离子体质谱仪，帕纳科PW4400/40X射线荧光光谱仪和赛多利斯BSA224S电子天平，分辨率为0.0001g。