[发明专利]耐液态铅/铅铋腐蚀的金属-陶瓷复合涂层的制备方法

说明书

本发明属于高温液态铅/铅铋环境下铅冷快堆结构材料表面腐蚀防护技术领域，涉及一种性能优异的耐液态铅/铅铋合金腐蚀的复合涂层的制备方法，复合涂层的组成包括表层氧化物陶瓷层、中间FeCrAl基金属涂层以及基体部分，基体部分为不锈钢或者铁马钢，金属涂层为FeCrAlSiY涂层，表层氧化物陶瓷涂层包括Al₂O₃、ZrO₂等。金属涂层和陶瓷涂层的制备均采用射频反应磁控溅射方法制备。本发明提供的金属陶瓷复合涂层与基体结合良好、涂层厚度均匀可控、涂层具有优异的耐液态铅/铅铋合金腐蚀性能。

技术领域

本发明属于涂层材料相关技术领域，具体涉及一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属-陶瓷复合涂层的制备方法。

背景技术

铅冷快堆(LFR)因其具有高热循环效率、高功率密度、安全性等特点，被认为是最有前景的第四代反应堆之一。铅及其合金(LBE)由于其具有高热导率、低熔点、高沸点以及优异的中子学性能等优势被认为是理想的反应堆冷却剂。然而，大量的研究表明，高温下铅/铅铋合金会对反应堆结构材料尤其是燃料包壳管造成严重的腐蚀。结构材料表面的厚氧化层会周期性剥落，最终可能导致反应堆管道堵塞。包壳管表面厚氧化层的出现会显著降低反应堆包壳管壁的传热性能。因此减缓铅/铅铋合金对结构材料以及包壳管的腐蚀显得刻不容缓。

减缓铅/铅铋合金腐蚀的策略包括腐蚀抑制剂的添加、新型材料的设计以及结构材料表面改性等。在这些减缓腐蚀策略中，结构材料表面改性技术尤其是结构材料表面耐蚀涂层的沉积吸引了越来越多的研究者投入其中。

在公开的文献中，Al₂O₃、TiO₂、AlTiN、TiSiN、FeAl、HEA和FeCrAl基涂层已经被广泛的研究。在这些涂层中，FeCrAl涂层由于其固有的Al₂O₃自修复能力以及优异的力学性能、耐高温氧化/腐蚀性能，被认为是最有前景的耐蚀涂层之一。FeCrAl基金属涂层展现杰出耐蚀性能的原因是在高温下涂层表面生成了一层连续且致密的富Al氧化物层，该富Al氧化物层的存在显著提升了FeCrAl基金属涂层的耐蚀性能；但是高温下表层富Al氧化层的形成能力、耐蚀性能以及富Al氧化物层与涂层的结合力有待更进一步的提高。因此亟需提升金属涂层的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属-陶瓷复合涂层的制备方法，该方法通过磁控溅射在基体表面形成金属-陶瓷复合涂层，显著提升了金属涂层的耐蚀性能，并且具有防高温氧化剥落以及涂层自修复强。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种耐液态铅/铅铋腐蚀的金属-陶瓷复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

(1)基体材料的选择及处理

选择铁马钢或者不锈钢作为基体材料，并将基体材料切割设计尺寸后打磨、抛光、清洗、烘干处理获得基体样品；

(2)金属复合涂层的溅射

获取FeCrAl合金靶材、Si靶材和Y靶材，通过分别控制FeCrAl合金靶材、Si靶材和Y靶材的溅射功率在基体样品的表面制备FeCrAlSiY涂层；其中，磁控溅射真空度达到10^-5～10^-4Pa后，通入Ar气，溅射压强为0.5～1.0Pa，脉冲偏压为-50～-200V，FeCrAl合金靶材的溅射功率为100～300W，Si靶、和Y靶的溅射功率为30～100W，溅射时间为3～5h；

(3)陶瓷复合涂层的溅射