[发明专利]磷酸西格列汀有关物质检测方法

权利要求书

1.一种磷酸西格列汀有关物质检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

色谱条件：

色谱柱柱温为30℃，流动相的流速为1.0ml/min，检测波长205nm，固定相为氰基硅烷键合硅胶，流动相为流动相A和流动相B；流动相A为磷酸盐缓冲溶液中加离子对试剂，用酸调节pH值至2.0；流动相B为乙腈，梯度洗脱；

溶液配制：

稀释液：乙腈和水；

混合杂质储备液：分别精密称取杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G，用适量乙腈溶解后，加稀释液稀释至刻度，混匀，再精密量取1.0ml所得混合液，加稀释液稀释至刻度，混匀即可；

系统适用性溶液：取磷酸西格列汀以及精密移取1.0ml混合杂质储备液混合，用稀释液溶解并稀释至刻度，混匀；

样品溶液：取磷酸西格列汀，用稀释液溶解并稀释至刻度，混匀；

分离分析：

样品溶液、系统适用性溶液分别注入高效液相色谱仪，按主成分自身对照法计算磷酸西格列汀中有关物质的含量。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀有关物质检测方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲溶液为磷酸二氢钾溶液。

3.根据权利要求2所述的一种磷酸西格列汀有关物质检测方法，其特征在于：所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.01mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀有关物质检测方法，其特征在于：所述离子对试剂为辛烷磺酸钠。

5.根据权利要求4所述的一种磷酸西格列汀有关物质检测方法，其特征在于：所述辛烷磺酸钠的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L。

6.根据权利要求5所述的一种磷酸西格列汀有关物质检测方法，其特征在于：所述辛烷磺酸钠的浓度为0.007mol/L。

7.根据权利要求5所述的一种磷酸西格列汀有关物质检测方法，其特征在于：所述流动相A中采用磷酸调节pH值。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀有关物质检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱具体为：

洗脱梯度0～5min时，乙腈与磷酸盐缓冲溶液体积比为10％∶90％；

5.01min～30min时，乙腈体积比增加为30％，磷酸盐缓冲溶液体积比减少为70％；

30.01min～35min时，乙腈与磷酸盐缓冲溶液体积比为30％∶70％不变；

35.01min～45min时，乙腈体积比增加为40％，磷酸盐缓冲溶液体积比减少为60％；

45.01min～48min时，乙腈与磷酸盐缓冲溶液体积比为40％∶60％不变；

48.01min～52min时，乙腈体积比增加为70％，磷酸盐缓冲溶液体积比减少为30％；

52.01min～55min时，乙腈与磷酸盐缓冲溶液体积比为30％∶70％不变；

55.01min～56min时，乙腈体积比减少为10％，磷酸盐缓冲溶液体积比增加为90％；

56.01min～65min时，乙腈与磷酸盐缓冲溶液体积比为10％∶90％不变。