[发明专利]一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法

说明书

本发明公开一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法。该方法将硅溶胶浸没纤维织物，进行真空浸渍‑压力渗透复合处理，然后对其进行固化剂溶液喷淋，然后将坯体进行干燥和陶瓷化，得到一定密度的纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料。本发明涉及的制备工艺大幅缩短了纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料制备周期，且适用于不同的织物结构和纤维种类，尤其是低纤维体积含量织物增强二氧化硅复合陶瓷，工艺适应性强。

技术领域

本发明涉及一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法，属于无机材料制备技术领域。

背景技术

天线罩/窗等透波构件在飞行器高速飞行过程中能够保护天线系统不受高速飞行造成的恶劣气动环境影响、更够正常完成信号传输工作。作为飞行器主体结构的重要组成部分，天线罩/窗需集透波、防热、承载和抗蚀等多功能于一体。纤维增强石英陶瓷复合材料具有低介电、低导热系数、抗烧蚀等特点，为天线罩/窗构件的首选材料，在我国通讯、航空、航天领域一直发挥着重要作用。

纤维增强石英陶瓷复合材料传统上采用硅溶胶浸渍工艺制备，在硅溶胶凝胶固化阶段，主要采用自然凝胶的方法，将织物在硅溶胶中反复提拉-烘干，该方法对浸渍工装设计要求低，硅溶胶可以反复利用，可是每次提拉后硅溶胶流失量大，留存在织物中硅溶胶有限，需对相同工序反复操作十余次，材料制备周期长，由于反复对气密工装进行拆卸，工装损耗和人工成本同步提高，严重制约复合材料应用高效化、市场化和大规模装备需求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有复合材料成型技术的不足，提供一种成本低、工艺性好、高效的纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料的制备方法。

本发明的技术解决方案：

一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备方法，通过以下步骤实现:

步骤一，准备原材料，包括连续纤维织物、硅溶胶、固化剂；

步骤二，将硅溶胶浸没纤维织物，进行真空浸渍-压力渗透复合处理；

步骤三，将浸满硅溶胶的纤维织物从硅溶胶中提拉出，采用固化剂溶液对其进行喷淋；

步骤四，将喷淋后得到的坯体进行干燥和陶瓷化处理；

重复步骤二～步骤四，得到纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料。

优选地，所述的连续纤维织物的结构形式包括2.5D、三向、缝合及针刺等结构，制备的织物的体积密度优选在0.4g/cm³～1.3g/cm³之间，进一步优选为0.7/cm³～1.1g/cm³之间。

优选地，所述连续纤维织物的纤维材料体系为氧化物和氮化物，优选二氧化硅纤维和氧化铝纤维。

优选地，所述的硅溶胶可采用市售二氧化硅水溶胶，钠离子含量≤100ppm，PH值为2～4。溶胶密度为1.05g/cm³～1.60g/cm³，进一步优选硅溶胶密度为1.10g/cm³～1.40g/cm³。

优选地，所述硅溶胶的颗粒粒径为5nm～50nm，进一步优选胶粒粒径为5nm～20nm。

优选地，步骤一还可包括对纤维织物的表面处理，为实现陶瓷纤维与二氧化硅陶瓷基体界面的良好结合，需要去除织物中纤维表面的有机浸润剂。

优选地，本发明采用有机溶剂浸泡方法去除纤维浸润剂，对纤维的损伤极低，性能保留率高。有机溶剂采用乙醇、丙酮、环己烷等为浸润剂去除介质，进一步优选使用丙酮。浸泡温度为5℃～80℃，进一步优选浸泡温度为为50℃～70℃。浸泡时间为12h以上，进一步优选为24h～36h，清洗后自然晾干。