[发明专利]一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法

权利要求书

1.一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法，包括以下步骤：

步骤一，准备原材料，包括连续纤维织物、硅溶胶、固化剂；

步骤二，将硅溶胶浸没纤维织物，进行真空浸渍-压力渗透复合处理；

步骤三，将浸满硅溶胶的纤维织物从硅溶胶中提拉出，采用固化剂溶液对其进行喷淋；

步骤四，将喷淋后得到的坯体进行干燥和陶瓷化处理；

重复步骤二～步骤四，得到纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的连续纤维织物的结构形式包括2.5D、三向、缝合及针刺结构，织物的体积密度在0.4g/cm³～1.3g/cm³之间；织物中的纤维材料体系为氧化物和氮化物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅溶胶为二氧化硅水溶胶，钠离子含量≤100ppm，PH值为2～4；硅溶胶的密度为1.05g/cm³～1.60g/cm³，硅溶胶的颗粒粒径为5nm～50nm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一采用有机溶剂浸泡方法对纤维织物进行表面处理，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、环己烷；浸泡温度为5℃～80℃，浸泡时间为12h以上，清洗后自然晾干。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空浸渍-压力渗透复合处理，复合处理的次数为6～8次，每一次浸渍的硅溶胶的密度相同或不同。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三的固化剂溶液为六亚甲基四胺的浓氨水饱和溶液，其中浓氨水的浓度为22％～25％，固化剂溶液的使用时间为配置完成后3小时以内，尽可能缩短配置完成到使用的时间间隔。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三所述喷淋的操作时机为织物脱离硅溶胶后10min内；喷淋环境为负压高温环境，压力为-10KPa～0KPa，温度为30℃～100℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四的干燥采用分段干燥工艺，分段干燥工艺的起始温度为70℃～99℃，第二段温度为100℃～130℃，后续相邻两段之间温度差为40℃～70℃，最高段温度为200℃以上；每两段温度升温速率为0.5℃/min～5℃/min，每段温度保温时间不小于1h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四所述陶瓷化处理为：从室温逐步升温至干燥工艺最高温度，升温速率不超过20℃/min，保温时间不超过2h，然后从干燥工艺最高温度升温至500℃～800℃，升温速率不超过5℃/min，保温时间不超过2h。

10.根据权利要求1～9中任一项所述方法制备的纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料。