[发明专利]复合耐热剂、耐高温硅橡胶及其制备方法

权利要求书

1.一种复合耐热剂，其特征在于，用于耐350℃高温的硅橡胶，所述复合耐热剂以质量分数计，由15-40％氧化铈、50％甲基乙烯基硅橡胶混炼胶、5-30％二氧化钛、3-19％氧化锆、1-10％GW耐热助剂组成；

其中，所述GW耐热助剂的化学结构式如下：

2.根据权利要求1所述的复合耐热剂，其特征在于，所述耐热助剂GW的制备方法如下：2-吲哚酮和2-(4-溴苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧环戊硼烷在醋酸钾、1,4-二氧六环及[1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯(II)的混合溶液中进行反应，反应完成后将有机部分用水洗涤，得到的水层用乙酸乙酯萃取后合并有机层，有机层经无水硫酸钠干燥、过滤并浓缩，得到粗产物，然后通过快速柱色谱法纯化，得到纯化的耐热助剂GW；

优选地，所述反应在90℃下进行24h。

3.一种耐高温硅橡胶，其特征在于，添加根据权利要求1或2所述的复合耐热剂。

4.根据权利要求3所述的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述耐高温硅橡胶包括：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、白炭黑30-50份、结构化控制剂0.2-10份、复合耐热剂0.5-10份、内脱模剂0.05-0.3份。

5.根据权利要求4所述的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述的甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量在500000-750000g/mol之间，乙烯基的含量以摩尔百分数计为0.05-1.0％。

6.根据权利要求4所述的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述的白炭黑为气相白炭黑，是比表面积为200-380m²/g的二氧化硅；

优选地，所述的内脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁、月桂酸锌、月桂酸镁、棕榈酸、月桂酸、硬脂酸的一种或两种以上。

7.根据权利要求4所述的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述的结构化控制剂包括羟基硅油、乙烯基羟基硅油、二苯基二羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷其中的一种或两种以上。

8.根据权利要求7所述的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述甲基苯基二甲氧基硅烷的纯度≥99％，折光率(n²⁵D)为1.469±0.005，多氯联苯含量为0；

优选地，所述的乙烯基羟基硅油的粘度(25℃)，mm²/s：≤35，羟基含量：(mol％)≥6.0％，乙烯基含量：(mol％)6.5-7.5。

9.根据权利要求3-7任一项所述的耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将甲基乙烯基硅橡胶生胶、结构化控制剂及内脱模剂放入捏合机中，得到第一混合物料；

(2)将白炭黑分批加入第一混合物料中，在100℃下混合均匀，放置4-8h，得到第二混合物料；

(3)第二混合物料在0.04-0.08MPa、120-170℃条件下密炼2-5h后得到混炼基胶，然后在温度≤100℃的条件下，将所述复合耐热剂加入所述混炼基胶中，得到混炼好的胶料，出料即可。

10.根据权利要求9所述的耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述混炼好的胶料进一步加入硫化剂成型，所述硫化剂选自2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰或铂金硫化剂中的一种。