[发明专利]一种均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法及纤维素酯有效
| 申请号: | 202211472525.6 | 申请日: | 2022-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN115677863B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
| 发明(设计)人: | 姚宗泽;刘斐;那海宁;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | C08B3/06 | 分类号: | C08B3/06;C08B3/08;C08B3/10 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 均相 体系 微波 加热 法制 纤维素 方法 | ||
1.一种均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,在均相的纤维素溶液中,常压条件下,采用微波加热法将酸酐匀速滴加至纤维素溶液中进行酯化反应,得到纤维素酯;
其中,所述微波加热法采用梯度升温工艺。
2.根据权利要求1所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,所述梯度升温工艺包括匀速升温阶段和快速升温阶段;所述匀速升温阶段与酸酐的滴加工艺同步进行。
3.根据权利要求2所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,酸酐的滴加速度为0.125~2mL/min;所述匀速升温阶段的升温速率为0.5~50℃/min。
4.根据权利要求3所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,所述匀速升温阶段,反应温度由20℃升温至25~60℃;所述快速升温阶段,反应温度升温至40~100℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,包括在常压条件下,将酸酐匀速滴加在在均相的纤维素溶液中,依次经过匀速升温阶段-快速升温阶段后,保持1~10min,得到反应混合液,对所述反应混合液进行沉淀、洗涤、提纯、干燥,得到所述纤维素酯。
6.根据权利要求5所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,所述酸酐为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐、己酸酐、庚酸酐、辛酸酐、壬酸酐、癸酸酐中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,所述微波加热反应中,微波的频率为300MHz~300GHz电磁波,反应功率为1~200W。
8.根据权利要求1-4任一项所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,所述纤维素选自微晶纤维素、alpha-纤维素,以及从玉米芯、棉花、纸浆、木浆粕、竹浆粕或从农林物秸秆中分离得到的纤维素中的一种或几种;所述纤维素结构式:
其中,n为聚合度(DP),且100<n<2000。
9.根据权利要求8所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法,其特征在于,所述酸酐与纤维素中葡萄糖单元(AGU)的摩尔比为1~10∶1。
10.一种纤维素酯,采用如权利要求1-9所述的均相体系中微波加热法制备纤维素酯的方法制备得到,所述纤维素酯的取代度为0.1~3。
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