[发明专利]一种桑黄子实体中多糖的综合提取工艺在审
| 申请号: | 202211466435.6 | 申请日: | 2022-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN116041562A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 陈安徽;郭红伟;邵颖;陈艳丽;马伟;陈凯 | 申请(专利权)人: | 宁波御菌生物技术有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
| 代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
| 地址: | 315100 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 桑黄子 实体 多糖 综合 提取 工艺 | ||
1.一种桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,包括步骤:
(1)将氢氧化钠颗粒、四氧化三铁颗粒加到无水乙醇中形成浆料,然后将桑黄子实体粉末加到所述浆料中进行研磨处理;完成后固液分离,分别收集液相、固体物,所述固体物备用;
(2)在步骤(1)收集的所述固体物中加水搅拌使其中的氢氧化钠充分溶解,然后在加热条件下超声浸提;完成后进行固液分离,分别收集液相、固体物,备用;
(3)对步骤(2)收集的所述液相中和后浓缩,然后醇沉获得多糖粗品,然后将所述多糖粗品溶解在水中后加入脱色剂进行脱色处理,然后将脱色液浓缩后进行再次醇沉,完成后分离出结晶物、干燥,得桑黄子多糖;
(4)将步骤(2)收集的所述固体物在空气中煅烧去除其中的桑黄子实体残渣,清洗后干燥,即得四氧化三铁用于制备步骤(1)所述浆料;或者将步骤(3)收集的所述固体物造粒后进行碳化处理,完成后将得到的碳化产物清洗、干燥,即得磁性碳质脱色剂,将其用于步骤(3)的所述脱色处理;
(5)将步骤(1)收集的所述液相进行蒸馏处理,使乙醇与色素分离,得到的乙醇用于制备所述浆料。
2.根据权利要求1所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述氢氧化钠、四氧化三铁的比例为1~1.3重量份:0.4~0.6重量份;所述氢氧化钠、四氧化三铁形成的粉料与无水乙醇的料液比为1:5~7.5。
3.根据权利要求1所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述桑黄子实体粉末与浆料的料液比为1:8~11;优选地,步骤(1)中,所述研磨时间为35~50min。
4.根据权利要求1所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述固体物与水的料液比为1:17~26;
优选地,步骤(2)中,所述浸提温度为80~105℃,浸提时间为1.5~2小时,所述超声功率为300~430W。
5.根据权利要求1所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(3)中,在步骤(2)收集的所述液相中加入盐酸、醋酸、硫酸等中的任意一种中和液相中的氢氧化钠;
优选地,步骤(3)中,所述液相、脱色液的浓缩工序中,将该液相、脱色液均浓缩为原体积的30~40%;
优选地,步骤(3)中,所述醇沉时乙醇的加入量为浓缩液体积的3.2~5倍,加入乙醇后搅拌,然后静置1~2小时。
6.根据权利要求1所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述多糖粗品与水的比例为1g:40~65ml,形成多糖粗品液;优选地,所述多糖粗品液中脱色剂的加入比例为3.5~5g/L。
7.根据权利要求1所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(3)中,所述脱色处理的温度为42~55℃,时间为25~40min;
优选地,步骤(3)中,所述干燥包括真空干燥或冻干。
8.根据权利要求1-7任一项所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述空气中煅烧的温度为350~410℃,时间为15~25min;优选地,所述清洗的方法将煅烧产物加入清水中进行超声清洗,完成后过滤,将得到的固体在60~75℃烘干30~50min或者晾干,即得四氧化三铁。
9.根据权利要求1-7任一项所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述碳化处理的温度为430~580℃,时间为5~7小时;优选地,所述碳化处理在氮气或惰性气体气氛中进行。
10.根据权利要求1-7任一项所述的桑黄子实体中多糖的综合提取工艺,其特征在于,步骤(4)中,将所述碳化产物加入清水中进行超声清洗,完成后过滤,将得到的固体在60~75℃烘干60~100min,即得所述磁性碳质脱色剂;优选地,步骤(5)中,所述蒸馏的温度为75~85℃,并通过冷凝的方式收集蒸馏出的乙醇组分。
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