[发明专利]一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物及其制备方法

说明书

本发明提供一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物及其制备方法。所述全氟聚醚润滑脂组合物以十七氟癸基三甲氧基硅烷作为结构改进剂，通过对纳米二氧化硅的氟化接枝改性，提高纳米二氧化硅在全氟聚醚润滑脂中的分散性和相容性，改进稠化剂的结构强度从而提高滴点(261℃)，改善胶体安定性(钢网分油1％)，改进抗磨性(长磨磨斑0.45mm)。

技术领域

本发明属于润滑脂领域，涉及一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物及其制备方法，全氟聚醚润滑脂组合物表现出高滴点、优异的胶体安定性和抗磨性能，因此适用于具有长寿命要求的高温工况。

背景技术

全氟聚醚润滑脂多采用聚四氟乙烯(PTFE)微粉稠化全氟聚醚(PFPE)基础油并添加多种添加剂精制而成的一种特种润滑脂，所用原料全氟聚醚基础油和PTFE均具有特殊优良的性能，因此含氟润滑脂兼具优异的热稳定性、化学惰性、抗辐射性、低饱和蒸气压、良好的润滑性以及粘温特性等。

PTFE作为稠化剂，不同于复合皂基润滑脂通过皂纤维空间网状结构将基础油吸附在晶格内的稠化机理，PTFE只通过物理吸附的作用稠化基础油，且其与氟素基础油的亲和力较弱，导致全氟聚醚润滑脂的胶体安定性不好、容易分油；长时间高温工况下导致润滑脂分油过多，容易变干变稠，氧化加剧，结焦积碳变黑，从而导致润滑脂快速变质并造成轴承表面的腐蚀、振动、噪声增大、轴承磨损严重等润滑不良的问题发生，同时也影响了其使用及贮存寿命。

现有技术专利CN 111100724A采用至少部分氟化的羧酸或羧酸盐来改善润滑脂的安定性，改善了高温分油，但全氟十八酸锂仍属于皂基稠化剂，最高使用温度有限，影响全氟聚醚脂的高温性能；抗磨性能较差(四球机实验磨斑直径0.72～0.83mm),且氟化的羧酸和氢氧化锂皂化、脱水时间较长，反应不完全残留的氟化羧酸影响润滑脂的防锈性能；

现有技术专利CN 114045185 A采用沸石作为胶体改性剂，改善了润滑脂的高温胶体安定性，但对滴点、极压抗磨性是否存在影响并未提及。斜发沸石并未做氟化有机改性，在全氟聚醚基础油的分散性存疑。其中对比例7采用的是微米级未改性的3μm气相二氧化硅与本发明差别较大。

现有技术专利CN 113563518 A采用氟化纤维素纳米晶作为全氟聚醚润滑脂的稠化剂，相比PTFE具有更强的稠化能力和优异的抗磨性，但对滴点、胶体安定性的影响并未提及。且氟化纤维素纳米晶稠化剂的制备工艺繁琐，成本较高。

发明内容

本发明采用十七氟癸基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅进行氟化接枝改性，提高纳米二氧化硅在全氟聚醚油的分散性，防止二氧化硅团聚，使其更稳定地保持纳米形态，起到“微滚动”的减摩作用；同时十七氟癸基三甲氧基硅烷改性的纳米二氧化硅和聚四氟乙烯的相容性更好，可以作为结构改进剂提高全氟聚醚润滑脂的结构强度和胶体安定性，使得滴点明显提高，改善容易分油的技术缺陷。

本发明采用十七氟癸基三甲氧基硅烷改性纳米二氧化硅作为全氟聚醚润滑脂的结构改进剂，通过配方设计同时解决全氟聚醚润滑脂目前滴点低、胶体安定性不好、容易分油、极压抗磨性差的技术缺陷。

为了提高全氟聚醚润滑脂的结构强度，解决全氟聚醚润滑脂滴点较低，胶体安定性差、分油较多，极压抗磨性较差的技术缺陷，发明了一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物及其制备方法。通过在全氟聚醚油和氟硅油混合基础油中采用十七氟癸基三甲氧基硅烷等结构改进剂对纳米二氧化硅进行氟化接枝改性，提高纳米二氧化硅在氟油中的分散性防止团聚，使得纳米二氧化硅起到“微滚动”的减摩作用改善抗磨性；另一方面通过纳米二氧化硅之间硅羟基的氢键联合在氟油中形成网状结构，再添加PTFE微粉进行稠化，氟化改性后的纳米二氧化硅和PTFE微粉的相容性得到改善，有助于提高PTFE和纳米二氧化硅之间的连接强度，从而实现提高滴点、改善胶体安定性，降低分油的技术效果。

本发明采用以下技术方案：

一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物，所述组合物由包括如下重量百分比的原料制成：以所述原料的总重量计，