[发明专利]一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物及其制备方法在审
| 申请号: | 202211462251.2 | 申请日: | 2022-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN115746938A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
| 发明(设计)人: | 李维民;于延晨;张利;宫奎亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所;淄博高端合成润滑材料创新中心 |
| 主分类号: | C10M169/00 | 分类号: | C10M169/00;C10N50/10;C10N30/06 |
| 代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 李晓莉 |
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 滴点 全氟聚醚 润滑脂 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物,其特征在于,所述组合物由包括如下重量百分比的原料制成:以所述原料的总重量计,
45-80%基础油;
10-40%PTFE微粉;
4%-10%纳米二氧化硅;
5%-10%结构改进剂;
0.4-1%改性助剂;和
0.1-1.5%防锈剂。
2.如权利要求1所述一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物,其特征在于,基础油重量百分比为45-80%,优选为60%-70%;基础油包括全氟聚醚油和氟硅油;以所述原料的总重量计,其中全氟聚醚油重量百分比为40-65%,氟硅油重量百分比为5-20%;优选的,所述全氟聚醚油包括K型、Y型、Z型或D型,优选为Y型或Z型;
基础油的40℃运动粘度为10-500mm2/s,优选为50-250mm2/s;氟硅油的40℃运动粘度为10-500mm2/s,优选为50-250mm2/s。
3.如权利要求1所述一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物,其特征在于,PTFE微粉重量百分比为20-40%,优选为25%-35%,PTFE微粉粒径分布为100nm-100μm,优选为2-4μm。
4.如权利要求1所述一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物,其特征在于,纳米二氧化硅重量百分比为4-10%,优选为5-7%,纳米二氧化硅采用部分改性的亲水型二氧化硅,采用的改性剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种,纳米二氧化硅粒径分布为7nm-500nm,优选10-20nm。
5.如权利要求1所述一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物,其特征在于,结构改进剂重量百分比为5-10%,优选为6-7%,所述结构改进剂为全氟或部分氟取代的长链烷烃基硅氧烷;优选的,所述结构改进剂包括十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.如权利要求1所述一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物,其特征在于,改性助剂重量百分比为0.4-1%,优选为0.5%,优选的所述改性助剂包括水、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
7.如权利要求1所述一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物,其特征在于,防锈剂重量百分比为0.3-1.2%;优选的,所述防锈剂包括亚硝酸钠、三乙醇胺油酸皂、癸二酸钠和苯并三氮唑中的一种或多种。
8.制备如权利要求1-7任一项所述一种高滴点全氟聚醚润滑脂组合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
在反应釜中加入全氟聚醚油和氟硅油升温至70-80℃,加入结构改进剂十七氟癸基三甲氧基硅烷,改性助剂水和异丙醇进行水解反应;
水解反应完全后加入纳米二氧化硅搅拌分散并升温至90-100℃进行氟化接枝改性反应;
反应完毕后升温至110-120℃脱水并加入PTFE微粉充分搅拌进行二次稠化;
随后升温炼制,炼制完成后加入全氟聚醚油进行降温;
搅拌降温后加入防锈剂苯丙三氮唑、癸二酸钠和三乙醇胺油酸皂,搅拌,研磨,得到所述高滴点全氟聚醚润滑脂组合物。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,
在反应釜中加入40%全氟聚醚油和5%氟硅油升温至70-80℃,加入6.5%结构改进剂十七氟癸基三甲氧基硅烷,0.35%水,0.15%异丙醇进行水解反应1h;
水解反应完全后加入4.5%20nm粒径的纳米二氧化硅搅拌分散并升温至90-100℃进行氟化接枝改性反应2小时;
反应完毕后升温至110-120℃脱水并缓慢加入28%粒径大小2-3μm的PTFE微粉充分搅拌进行二次稠化1小时;
随后升温至180℃炼制10分钟,炼制完成后加入15%全氟聚醚油进行急冷降温;
搅拌降温至80℃后加入防锈剂0.15%苯丙三氮唑,0.15%癸二酸钠和0.2%三乙醇胺油酸皂,搅拌半小时出釜经三辊研磨机研磨三次后得到成品。
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