[发明专利]一种白消安原料药中杂质的检测方法

权利要求书

1.一种白消安原料药中杂质的检测方法，包括以下步骤：

将白消安原料药溶解至N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到待测样品液；

将待测样品液除水后，采用顶空气相法进样，进行气相色谱检测，得到待测样品的气相色谱图，所述气相色谱图中包含杂质峰；所述杂质包括乙醇、丙酮、吡啶和四氢呋喃；

根据各杂质峰的峰面积分别和预定的标准曲线计算待测样品中杂质的含量；所述标准曲线为杂质的质量浓度和峰面积的关系曲线；

所述顶空气相法进样的顶空平衡温度为70～75℃，平衡时间为10～20min；

所述气相色谱检测的条件包括：

气相色谱柱为中极性气相毛细管色谱柱；载气为氮气；分流比为10:1～30:1；气相色谱柱的起始温度为40℃；检测器为FID检测器。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测的升温程序为：起始温度40℃保持4min，然后以30℃/min的升温速率升温至220℃，在220℃保持5min。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述进样的进样量为1mL。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述载气的流速为1mL/min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测器温度为250℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述除水的方式为干燥剂除水；所述干燥剂包括无水硫酸钠、无水硫酸镁和无水枸橼酸镁中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱柱的固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷。