[发明专利]高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法

说明书

本申请提供一种高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法，涉及食品检测技术领域。高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法，包括：测定待测葡萄酒中的碳酸甲乙酯的含量，然后根据表示葡萄酒二甲基二碳酸盐添加量与碳酸甲乙酯含量关系的第一标准工作曲线，计算得到所述待测葡萄酒中的二甲基二碳酸盐的含量。本申请提供的高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法，稳定性高，灵敏度高，能够满足非法添加二甲基二碳酸盐的检测需求。

技术领域

本申请涉及食品检测领域，尤其涉及一种高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法。

背景技术

二甲基二碳酸盐(DMDC)，是一种防腐剂，主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长食品的保存时间，抑制物质腐败。我国GB 2760-2014允许DMDC在饮料中使用，限量为0.25g/kg，但未规定其在葡萄酒中允许添加使用。欧美多国均对其在葡萄酒中的使用作出规定：FDA规定DMDC在葡萄酒、无醇葡萄酒或低醇葡萄酒限量为200mg/kg。欧盟指令95/2/EC规定DMDC为食品添加剂，允许用于不含酒精的调味饮料，不含酒精的葡萄酒，加入量为250mg/L，但最终产品不得检出DMDC残留。DMDC允许添加在葡萄酒中，不得超过200mg/L，在市场销售的葡萄酒中不得检测出DMDC残留。澳大利亚也规定葡萄酒中DMDC的添加量不得超过200mg/L。因此，进口葡萄酒中存在添加DMDC的风险较高，有必要开展检测。

然而，目前我国尚未建立葡萄酒中DMDC的检测标准方法。

发明内容

本申请的目的在于提供一种高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：

一种高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法，包括：

测定待测葡萄酒中的碳酸甲乙酯的含量，然后根据表示葡萄酒二甲基二碳酸盐添加量与碳酸甲乙酯含量关系的第一标准工作曲线，计算得到所述待测葡萄酒中的二甲基二碳酸盐的含量。

优选地，测定待测葡萄酒中的碳酸甲乙酯的含量的方法包括：

将所述待测葡萄酒与碳酸二乙酯内标溶液、正己烷混合，然后振荡提取、离心处理；

将上层正己烷提取液用气相色谱质谱联用仪测定得到碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯色谱峰面积的比值；

根据表示碳酸甲乙酯浓度与碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯色谱峰面积比值的关系的第二标准工作曲线，得到所述待测葡萄酒中的碳酸甲乙酯的含量。

优选地，所述第二标准工作曲线通过以下方法获得：

将空白基质葡萄酒与碳酸甲乙酯标准溶液混合，得到不同浓度的碳酸甲乙酯系列标准工作液；

测定所述碳酸甲乙酯系列标准工作液的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯色谱峰面积的比值，以所述碳酸甲乙酯系列标准工作液的浓度为横坐标，以碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯色谱峰面积的比值为纵坐标，拟合得到所述第二标准工作曲线。

优选地，所述气相色谱质谱联用仪中，气相色谱条件包括：

色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

色谱柱温度程序为：40℃保持5min，然后以10℃/min程序升温至150℃，再以40℃/min升温至250℃，保持5min；

载气为氦气，纯度≥99.999％；流速为1mL/min；

进样口温度为200℃；

进样量为1μL；

进样方式为无分流进样，3min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。

优选地，所述气相色谱质谱联用仪中，质谱条件包括：