[发明专利]高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法

权利要求书

1.一种高灵敏检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐的方法，其特征在于，包括：

测定待测葡萄酒中的碳酸甲乙酯的含量，然后根据表示葡萄酒二甲基二碳酸盐添加量与碳酸甲乙酯含量关系的第一标准工作曲线，计算得到所述待测葡萄酒中的二甲基二碳酸盐的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，测定待测葡萄酒中的碳酸甲乙酯的含量的方法包括：

将所述待测葡萄酒与碳酸二乙酯内标溶液、正己烷混合，然后振荡提取、离心处理；

将上层正己烷提取液用气相色谱质谱联用仪测定得到碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯色谱峰面积的比值；

根据表示碳酸甲乙酯浓度与碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯色谱峰面积比值的关系的第二标准工作曲线，得到所述待测葡萄酒中的碳酸甲乙酯的含量。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第二标准工作曲线通过以下方法获得：

将空白基质葡萄酒与碳酸甲乙酯标准溶液混合，得到不同浓度的碳酸甲乙酯系列标准工作液；

测定所述碳酸甲乙酯系列标准工作液的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯色谱峰面积的比值，以所述碳酸甲乙酯系列标准工作液的浓度为横坐标，以碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯色谱峰面积的比值为纵坐标，拟合得到所述第二标准工作曲线。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱质谱联用仪中，气相色谱条件包括：

色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

色谱柱温度程序为：40℃保持5min，然后以10℃/min程序升温至150℃，再以40℃/min升温至250℃，保持5min；

载气为氦气，纯度≥99.999％；流速为1mL/min；

进样口温度为200℃；

进样量为1μL；

进样方式为无分流进样，3min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气相色谱质谱联用仪中，质谱条件包括：

电离能量为70eV，电力方式为EI，离子源温度为230℃，传输线温度为240℃，测定方式为选择离子监测，溶剂延迟为5min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳酸甲乙酯的检出限为0.25mg/L，定量限为0.50mg/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一标准工作曲线通过以下方法获得：

将检测出碳酸甲乙酯的葡萄酒样品与二甲基二碳酸盐标准溶液混合，得到不同浓度的二甲基二碳酸盐系列标准工作液，用气相色谱质谱联用仪测定得到所述二甲基二碳酸盐系列标准工作液的碳酸甲乙酯含量C_m；

检测不添加所述二甲基二碳酸盐标准溶液的所述葡萄酒样品中的碳酸甲乙酯含量C_s，计算C_m与C_s的差值得到所述二甲基二碳酸盐系列标准工作液的实际碳酸甲乙酯含量；

以二甲基二碳酸盐添加量为横坐标、以所述实际碳酸甲乙酯含量为纵坐标，得到所述第一标准工作曲线。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述二甲基二碳酸盐标准溶液的制备方法包括：

将二甲基二碳酸盐标准品用丙酮溶解，配制得到目标浓度的标准溶液。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述二甲基二碳酸盐系列标准工作液在检测前静置时间不低于7天。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述待测葡萄酒为起泡葡萄酒；

所述起泡葡萄酒检测前进行排气操作：将恒温至15-20℃的起泡葡萄酒通过摇动进行放气，直至无气体逸出为止，然后用滤纸过滤备用。