[发明专利]一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法在审
| 申请号: | 202211437360.9 | 申请日: | 2022-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN115894354A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
| 发明(设计)人: | 陈国华;张伟祥;张清亮;寇雪玲 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
| 主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 非奈利酮 中间体 氨基 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶在碱性条件下,以芳烃为溶剂封管或高温剧烈回流得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的溶剂,选至以下的一种或几种:甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、异丙苯、正丁基苯、仲丁基苯、异丁基苯,本发明优选甲苯与邻二甲苯。
3.根据权利要求1和2所述的一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法,其特征在于:甲苯用量为2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶质量的5~20倍,本发明优选10倍。
4.根据权利要求1和2所述的一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法,其特征在于:邻二甲苯用量为2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶质量的5~20倍,本发明优选10倍。
5.根据权利要求1所述的一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的碱,选至以下的一种:氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化铯、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠,本发明优选氢氧化钾。
6.根据权利要求4所述的一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法,其特征在于:氢氧化钾与2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的摩尔比为5~10∶1,本发明优选7∶1。
7.根据权利要求1和2所述的一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,选甲苯作溶剂,反应在150~180℃的封管下进行,本发明优选160℃。
8.根据权利要求1和2所述的一种非奈利酮中间体4-氨基-5-甲基吡啶-2-醇的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,选邻二甲苯作溶剂,反应在150~180℃的油浴温度下剧烈回流,本发明优选160℃。
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