[发明专利]一种丙交酯的制备方法及装置

说明书

本发明提供了一种丙交酯的制备方法及装置，其中丙交酯的制备方法，包括如下步骤：将在金属催化剂催化下进行寡聚反应的乳酸在经微气泡破碎的惰性气体的保护下进行缩合反应，形成缩聚物，将缩聚物采用复合试剂进行多次重结晶后得到丙交酯；所述金属催化剂为以氧化铝和聚硅烷为双载体的双活性金属催化剂，所述活性金属为钇、镧、铬、锌、镍中的至少两种。本发明通过选用氧化铝和聚硅烷作为双载体制备金属催化剂对寡聚反应进行催化，增大反应速率，同时使用复合试剂进行多次重结晶，增大丙交酯的纯度。

技术领域

本发明涉及丙交酯制备领域，尤其涉及一种丙交酯的制备方法及装置。

背景技术

丙交酯是一种有机化合物，为无色透明片状或针状晶体，易溶于氯仿，乙醇，不溶于水。易水解，易聚合，常在低温下进行保存。

丙交酯的生产和开发利用在近几年得到越来越高的重视，这是由于丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法，而聚乳酸是一种环境友好材料，具有良好的物理性能和生物相容性、降解性能，可以作为塑料的降解材料和生物降解医用缝线，而利用丙交酯的开环聚合反应是制备高分子量聚乳酸的有效方法，其聚合产物聚乳酸分子量可达上百万。

现有的丙交酯的制备工艺过程为：

(1)寡聚反应：乳酸在一定温度和压力条件下，进行多级酯化反应，脱水缩聚成低聚物；

(2)合成反应：低聚物在一定温度和压力条件下，热分解断链形成丙交酯。

其中，寡聚反应本身为可逆反应，水的存在会稀释反应物料，影响反应速率，进而影响反应进程的正常进行，而合成反应由于体系粘度较大且分离界面较小，生成的丙交酯不能及时取出使酯化反应达到平衡，造成寡聚物往聚合反应方向进行，降低丙交酯产品纯度，反应过程中停留时间长，导致副产物较多，也会影响产品的纯度。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种丙交酯的制备方法，其通过采用金属催化剂对寡聚反应进行催化，增加反应速率，同时采用复合试剂对缩聚物进行重结晶，增大丙交酯的纯度。

本发明的第二目的是提供制备丙交酯的装置，该装置统基于微气泡粉碎技术，通过微气泡粉碎器将被汽化的物料和惰性气体破碎成微米级气泡，并分散到溶液中形成微气泡体系，进而可以降低反应温度，提高了反应效率。

为了实现上述目的，本发明特采用以下技术方案：

本发明提供了一种丙交酯的制备方法，其包括如下步骤：

将在金属催化剂催化下进行寡聚反应的乳酸在经微气泡破碎的惰性气体的保护下进行缩合反应，形成缩聚物，将缩聚物采用复合试剂进行多次重结晶后得到丙交酯。在本发明中，采用金属催化剂对寡聚反应进行催化，提高乳酸的使用效率，同时，采用复合试剂对缩聚物进行多次的重结晶，确保丙交酯的纯度。

优选地，所述金属催化剂为以氧化铝和聚硅烷为双载体的双活性金属催化剂，所述活性金属为钇、镧、铬、锌、镍中的至少两种。

优选地，所述活性金属与载体的质量比为(2-3)：1。

优选地，所述活性金属与载体的质量比为2：1。