[发明专利]一种丙交酯的制备方法及装置

权利要求书

1.一种丙交酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将在金属催化剂催化下进行寡聚反应的乳酸在经微气泡破碎的惰性气体的保护下进行缩合反应，形成缩聚物，将缩聚物采用复合试剂进行多次重结晶后得到丙交酯；

所述金属催化剂为以氧化铝和聚硅烷为双载体的双活性金属催化剂，所述活性金属为钇、镧、铬、锌、镍中的至少两种；

优选地，所述活性金属与载体的质量比为(2-3)：1；

优选地，所述活性金属与载体的质量比为2：1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铝与所述聚硅烷的质量比为1：(1-5)；

优选地，所述氧化铝与所述聚硅烷的质量比为1：3；

优选地，所述聚硅烷的重均分子量为500-1000；

优选地，所述聚硅烷的重均分子量为800；

优选地，所述金属催化剂为以氧化铝和聚硅烷为双载体的钇、镧双金属催化剂；

优选地，所述钇与所述镧之间的质量比为(1-3)：1；

优选地，所述钇与所述镧之间的质量比为1：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂的制备方法包括如下步骤：

在惰性气体气氛下，将氧化铝进行粉碎后与聚硅烷混合形成混合料，加热至30-50℃，将惰性气体换为水蒸气进行活化；

将至少两种的活性金属盐溶液与混合料混合，浸渍2-4h后，在100-200℃下进行煅烧，采用去离子水进行洗涤、烘干得到固体；

将改性剂与去离子水搅拌混合，得到浸渍液，将固体放入浸渍液后，在水浴10-100℃下，在惰性气体气氛下，以10-15℃/min的速度升温至200-400℃，保持20-50min；

冷却至室温后，在粗盐溶液中浸渍2-3h，采用去离子水洗涤、干燥后得到金属催化剂；

优选地，所述活性金属盐溶液选择为氯化钇溶液和硝酸镧溶液混合而成；

优选地，所述氯化钇溶液的质量百分比浓度为50％以上；

优选地，所述硝酸镧溶液的质量百分比浓度为60％以上；

优选地，活性金属盐溶液与混合料混合浸渍时间为3h；

优选地，所述改性剂为二苯甲膦、高锰酸钾、过氧化氢和硝酸中的其中一种或两种的配合；

优选地，所述改性剂为质量比为1：(1-5)的二苯甲膦和高锰酸钾混合而成；

优选地，所述改性剂为质量比为1：2.8的二苯甲膦和高锰酸钾混合而成；

优选地，水浴的温度为80℃，以13℃/min的速度升温至315℃，保持33min；

优选地，在粗盐溶液中浸渍的时间为2.5h；

优选地，所述惰性气体为氨气。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合试剂包括有醇类复合试剂和酯类复合试剂、酮类复合试剂；

所述醇类复合试剂包括10-20wt％乙二醇丁醚、20-30wt％乙二醇、5-10wt％二乙二醇、3-5wt％正丙醇、剩余为乙醇；

所述酯类复合试剂包括30-40wt％乙酸乙酯、20-40wt％碳酸二甲酯、剩余为碳酸乙烯酯；

所述酮类复合试剂包括20-40wt％N-甲基吡咯烷酮、10-20wt％环己酮、10-20wt％丁酮、剩余为丙酮。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述醇类复合试剂包括15wt％乙二醇丁醚、18wt％乙二醇、6wt％二乙二醇、4wt％正丙醇、57wt％乙醇；

所述酯类复合试剂包括38wt％乙酸乙酯、30wt％碳酸二甲酯、32wt％碳酸乙烯酯；

所述酮类复合试剂包括32wt％N-甲基吡咯烷酮、18wt％环己酮、12wt％丁酮、38wt％丙酮。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶包括如下步骤：

采用酮类复合试剂对缩聚物进行重结晶1-2次，接着采用酯类复合试剂对缩聚物进行重结晶2-3次，最后采用醇类复合试剂对缩聚物进行重结晶3-5次。