[发明专利]一种铌酸锂陶瓷溅射靶材及其制备方法、应用

说明书

本申请涉及一种铌酸锂陶瓷溅射靶材及其制备方法、应用，包括以下步骤：球磨化学计量比铌酸锂原粉；取还原金属粉和铌酸锂粉体A混合均匀，放入真空气氛炉中处理，然后依次经过酸液酸洗、清洗液清洗，抽滤干燥后得到铌酸锂粉体B；将铌酸锂粉体B放入放电等离子烧结炉中烧结，得到相对密度为93.4%至98.1%的铌酸锂陶瓷溅射靶材。采用化学计量比铌酸锂粉体预处理加放电等离子烧结技术制备铌酸锂陶瓷溅射靶材，通过对铌酸锂粉体A缺陷化处理，提高铌酸锂粉体B中的氧空位浓度，能够制备得到致密度高以及纯度高的铌酸锂陶瓷溅射靶材，相对密度高，避免在制备铌酸锂陶瓷溅射靶材的过程中加入聚乙烯醇，从而解决现有技术中的相关问题。

技术领域

本申请涉及铌酸锂薄膜技术领域，特别是涉及一种铌酸锂陶瓷溅射靶材及其制备方法、应用。

背景技术

铌酸锂薄膜在室温下具有高离子电导率、高电子电阻率、高的可见光透过性，且化学稳定性好，可用于全固态电致变色器件中的离子导电层（电解质层）。制备铌酸锂薄膜通常采用磁控溅射或用脉冲激光沉积技术，这就需要高性能的铌酸锂溅射靶材。铌酸锂溅射靶材分为铌酸锂单晶溅射靶材和铌酸锂陶瓷溅射靶材，前者生产周期长、成本高，后者制备工艺简单，成本较低，有利于全固态电致变色器件的成本控制。但对于铌酸锂陶瓷溅射靶材，要求其化学组分均一、晶粒细小且尺寸均匀、致密度高、纯度高。铌酸锂陶瓷溅射靶材的制备方法一般有激光辐照法、固相烧结法。

现有技术中，如专利号为CN200710099428.6的中国发明专利公开的铌酸锂功能陶瓷的制备方法中，采用激光辐照技术制备铌酸锂陶瓷（尺寸为Φ13mm×2mm），在加胶造粒过程中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇高温热解，部分碳元素会残留在铌酸锂陶瓷中，会在铌酸锂陶瓷中引入碳杂质，且聚乙烯醇热解造成环境污染。同样地，固相烧结法中为了压制时坯体的密度尽可能大和均匀，往往加入聚乙烯醇等粘结剂，同样容易引入碳杂质，且聚乙烯醇热解造成环境污染。

可见，现有技术中，不论通过激光辐照法还是固相烧结法，为了制备致密度高的铌酸锂陶瓷溅射靶材，都需要加入聚乙烯醇，聚乙烯醇高温热解，部分碳元素会残留在铌酸锂陶瓷溅射靶材中，会在铌酸锂陶瓷溅射靶材中引入碳杂质，导致其纯度下降，且聚乙烯醇热解造成环境污染。因此，制备化学组分均一、晶粒细小且尺寸均匀、致密度高以及纯度高的铌酸锂陶瓷溅射靶材是本领域技术人员迫切需要解决的问题，这些问题严重制约铌酸锂陶瓷溅射靶材及铌酸锂薄膜技术领域的发展。

发明内容

基于此，有必要针对现有技术中，在制备铌酸锂陶瓷溅射靶材的过程中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇高温热解，部分碳元素会残留在铌酸锂陶瓷溅射靶材中，会在铌酸锂陶瓷溅射靶材中引入碳杂质，导致其纯度下降，且聚乙烯醇热解造成环境污染的问题。提供一种铌酸锂陶瓷溅射靶材及其制备方法、应用，采用化学计量比铌酸锂粉体预处理加放电等离子烧结技术制备铌酸锂陶瓷溅射靶材，能够制备得到致密度高以及纯度高的铌酸锂陶瓷溅射靶材，相对密度可达93.4%至98.1%，避免在制备铌酸锂陶瓷溅射靶材的过程中加入聚乙烯醇，从而解决现有技术中的相关问题。

一种铌酸锂陶瓷溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：

S10.取纯度高于99.99%的化学计量比铌酸锂原粉，置于球磨机中进行球磨，得到粒径小于5µm的铌酸锂粉体A；

S20.取纯度高于99.99%、粒度为150µm至200µm的还原金属粉和所述铌酸锂粉体A，按照质量比为1:100至3:100混合均匀，放入真空气氛炉中，在温度为600℃至1000℃，且真空度为10^-4Pa至10^-3Pa的气氛下，保温0.5小时至1小时，得到黑色的粉体B半成品，将所述粉体B半成品依次经过酸液酸洗、清洗液清洗，且至少3次，抽滤、干燥后得到黑色的铌酸锂粉体B；

S30.将所述铌酸锂粉体B放入衬有石墨纸的石墨模具中并送入放电等离子烧结炉中烧结，得到相对密度为93.4%至98.1%的铌酸锂陶瓷溅射靶材。