[发明专利]一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法

权利要求书

1.一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，包括以下步骤：

1）、将精制棉粉碎，筛选出200~120目的棉粉，通过管道气流输送至储罐；

2）、在储罐中进行氮气置换，得到去氧棉粉；

3）、开启氮气，置换反应釜内的空气；然后将甲苯和异丙醇压入反应釜，形成混合溶剂；将质量浓度为40~60%的氢氧化钠水溶液压入反应釜的混合溶剂中；加入所述的去氧棉粉，加入棉粉的同时进行搅拌，搅拌均匀后，维持反应釜内体系温度在25~30℃，并静置1~2h；本步骤中各物料质量比，甲苯：异丙醇：水=6.0：（1.0~1.2）：（0.4~0.5），混合溶剂：去氧棉粉=（8~12）：1；本步骤中，所述的水是指氢氧化钠水溶液的溶剂部分；

4）、将所述醚化试剂分为多个周期加入至反应釜中使其与碱化后的精制棉粉料反应，每个反应周期均包括低温醚化和高温醚化；所述的醚化试剂中氯甲烷与环氧丙烷比例为（3.0~3.5）：1，所述的精制棉粉料与醚化试剂总量的质量比为1:（1.2~1.5）；所述低温醚化在45~55℃下反应，所述的高温醚化在85~90℃下反应；

5）、反应结束后，用冰醋酸中和剩下的碱；

6）、将物料压入脱溶釜，分离出溶剂；

7）、脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。

2.根据权利要求1所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：步骤3）中，在通入氢氧化钠溶液后，继续通入所述的混合溶剂以冲洗输送过氢氧化钠的管道，然后再加入所述的去氧棉粉。

3.根据权利要求1所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：步骤4）中，分为两个反应周期，第一反应周期中，先加入二分之一的环氧丙烷进行低温醚化，低温醚化反应完成后补加二分之一的氯甲烷，再升温进行高温醚化，第二反应周期重复第一反应周期；每个反应周期中，低温醚化时长为20~40min，高温醚化时长为40~60min。

4.根据权利要求1所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：步骤6）中，将物料压入脱溶釜后，先开启脱溶釜的搅拌，边搅拌边加顶部热水，同时从脱溶釜底部通入水蒸汽，防止温度低于80℃；然后分离出溶剂。

5.根据权利要求4所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：顶部热水的加入量是溶剂体积的0.6~1.0倍；连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道导入到分水槽罐中，而后经静止分层，回收溶剂；再将部分的液态溶剂和气态溶剂经冷凝途径回收。

6.根据权利要求1所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：步骤5）中，中和后的pH为6.5~7.5。

7.根据权利要求1所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：步骤2）氮气置换的具体操作为，氮气从储罐底部输入，并向罐内喷射，借助氮气气流翻拌棉粉。

8.根据权利要求1所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：步骤5）中，所述冰醋酸的平均加入速度为2~5L/min。

9.根据权利要求4所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：搅拌时转速控制在1200~1600rpm，搅拌时间控制在20~30min。

10.根据权利要求4所述的一种骨架缓释用羟丙甲纤维素的生产方法，其特征在于：溶剂排放时，若溶剂不透明，含有大量物料，且连续不断的，则必须及时终止溶剂排放，关阀门和停溶剂泵，然后用少量高位槽溶剂适当反冲，再适当静止一段时间，再做排放。