[发明专利]一种采用含铂废料直接制备氯亚铂酸钾的方法

说明书

本发明涉及氯亚铂酸钾制备的技术领域，具体而言，涉及一种采用含铂废料直接制备氯亚铂酸钾的方法。其包括如下步骤：预处理；还原；制备氯亚铂酸钾溶液；制备氯亚铂酸钾固体。本发明的目的在于提供一种采用含铂废料直接制备氯亚铂酸钾的方法，此方法采用含铂废料为原料，产品生产的周期短，成本更低，且可以有效避免现有的方法存在副产物的问题。

技术领域

本发明涉及氯亚铂酸钾制备的技术领域，具体而言，涉及一种采用含铂废料直接制备氯亚铂酸钾的方法。

背景技术

氯亚铂酸钾(K₂PtCl₄)是合成绝大部分二价铂化合物的原料，常用的合成方法有：

专利CN201310199629，报道的以铂为起始产物，首先制备氯铂酸钾，再加入还原剂后在超声条件下反应生成氯亚铂酸钾。

专利CN201210297308.8报道的制备氯亚铂酸钾的方法，以铂为原料，制备氯铂酸钾，用碱调成5.5-7.5后加入草酸钾，得到氯亚铂酸钾，。

专利CN200810097803.8报道的制备氯亚铂酸钾的方法，以铂为原料，制备氯铂酸钾，再用盐酸肼还原生成氯亚铂酸钾。

另外其他一些文献报道的合成方法也主要是以铂为原料，制备氯铂酸或氯铂酸钾，再用还原剂主要是包括水合肼﹑二氧化硫﹑亚硝酸钠﹑草酸和草酸盐等将四价铂还原成二价的氯亚铂酸钾(贵金属的分离与精炼工艺学，279-282)。

由于氯亚铂酸钾容易水解pH值从2.5开始就会生成氢氧化铂副产物(贵金属的分离与精炼工艺学，285)。而目前报道的合成方法都是使用的偏碱性还原剂，不可避免的在合成过程中生成副产物氢氧化铂固体沉淀出来，降低了产率。

另外在使用还原剂时，由于加料过程中搅拌不均匀造成局部浓度过大，直接将四价铂还原成单质沉淀出来，进一步影响产率，使用微波加热，能降低单质铂的还原，但设备要求高，同样也不可避免氢氧化铂副产物的产生。草酸是酸性还原剂，但还原能力弱，随着反应进行浓度降低，使部分四价铂难以还原，同时草酸根的配位能力强，与生成的氯亚铂酸钾会进一步反应生成K₂[(C₃COO)₂Pt]副产物，影响产品质量。

氯亚铂酸钾属于初级产品，对成本控制的要求较重要，目前合成的方法主要是使用合格的铂为起始原料，会增加成本，不利于市场的开发。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用含铂废料直接制备氯亚铂酸钾的方法，此方法采用含铂废料为原料，产品生产的周期短，成本更低，且可以有效避免现有的方法存在副产物的问题。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种采用含铂废料直接制备氯亚铂酸钾的方法，其包括如下步骤：

预处理：将含铂废料用王水溶解至没有红色氮氧化合物气体产生为止，冷却后过滤，将滤液赶出硝酸，过滤除去不溶物，再向滤液中加入氯化钾至没有黄色固体产生，再烘干得到粗氯铂酸钾待用；

还原：向预处理后得到的粗氯铂酸钾中加入水和亚硝酸钾，粗氯铂酸钾与水和亚硝酸钾的投料质量比为：1:5-6:1.2-1.4，反应结束后过滤除去不溶物，得到四亚硝基合铂酸钾溶液；

制备氯亚铂酸钾溶液：向还原处理后的四亚硝基合铂酸钾溶液中加入盐酸，四亚硝基合铂酸钾溶液与盐酸的投料质量比为：1:0.75-0.90，反应结束后过滤除去不溶物得到氯亚铂酸钾溶液；

制备氯亚铂酸钾固体：将得到氯亚铂酸钾溶液通过阳离子交换树脂处理，除去溶液中的钾离子，再根据氯亚铂酸根离子浓度向溶液中加入定量的氯化钾，再浓缩，盐酸挥发得到氯亚铂酸钾固体。

进一步的，在本发明的一些实施例中，上述还原过程中物料混合后的反应温度为80-90℃。